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    中国教育装备采购网2005-10-27 12:57围观1419次我要分享

    添加盐的Carbopol—reg;树脂胶的Brookfield粘度测量


    摘要:
    Carbopol树脂基胶水即使在加入无机盐的情况下也能保持高的粘度。本文主要介绍如何测量在加入氯化钠盐后的Carbopol树脂基胶水的Brookfield粘度。

    安全防护工作:
    1. 穿戴安全护目镜和手套。
    2. 要避免树脂尘埃刺激呼吸道。
    3. 如果树脂尘埃进入眼睛,要用1%的生理盐水清洗15分钟。如果没有生理盐水,用大量的清水冲洗15分钟,然后送医治疗。
    4. 要注意保护衣服不受污染。

    注意事项:
    如果待测物质中含有无机盐或其它杂质,或者使用任何玻璃器具类仪器会对粘度测量结果有影响。

    仪器设备:
    1. 精度为0.002克的分析天平。
    2. 带三个叶轮片的搅拌机(参见附录1)和带3.25英寸的“S”形搅拌桨的搅拌机(参见附录2)。
    3. Brookfield恒温水浴。
    4. Brookfield粘度计,型号为RVF、RVT或RVTD,或者其它数显式粘度计,带改进型护腿(改进详情参见特殊说明1)。
    5. Brookfield粘度计用的RV转子一套,为316不锈钢制作。
    6. Brookfield粘度标准油:1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校验时使用的标准油的粘度要与待测样品的粘度范围接近。
    7. Griffin烧杯,800或者1000ml容量。
    8. 500ml的量筒。
    9. Fisher链条夹子#05-745。
    10.温度计。
    11.铝制称重盘。
    12.pH计。
    13.丹宁酸耐热玻璃碟,70x50mm。
    14.干燥器。

    试剂:
    (所有试剂都是Fisher科技公司提供的)
    1. 氢氧化钠小球
    2. 氯化钠
    3. 蒸馏水或去除矿物质水
    4. 酚酞指示剂: 1%溶解在60%的甲醛溶液里
    5. 溴甲基蓝指示剂: 0.1%的水溶液
    6. pH缓冲液: 用于校验pH计

    步骤:
    第一部分: 胶水的制备
    注意: Carbopol树脂基胶水的Brookfield粘度对于一些因素例如剪切的变化、以及温度和pH值的变化是很敏感的。在测量过程中这些因素一定要加以控制。
    1. 将样品均匀地铺展在开口的铝盘或玻璃盘。在176℉(或80℃)、29英寸的汞灯下干燥1小时。
    2. 将三片叶轮式搅拌机的转速设定为1000±10RPM。
    3. 用量筒量取500毫升的蒸馏水或去矿物质水,并倒到800毫升或1000毫升的烧杯里。
    4. 将烧杯放在搅拌机下搅拌,注意搅拌机转轴要以60度的角度插入,并放置在烧杯的一边。将烧杯用一个链夹子夹紧。叶轮搅拌桨要尽量靠近烧杯的底部。
    5. 干燥Carbopol树脂后,将之移动到干燥器里,并冷却到室温。
    6. 树脂的温度达到室温后,用天平称量0.005克到铝盘里。干树脂的重量与胶水溶液浓度的对应关系如下:
    0.25克 - - - 0.05% 溶液
    1.00克 - - - 0.2% 溶液
    2.50克 - - - 0.5% 溶液
    5.00克 - - - 1.0% 溶液
    20.00克 - - - 4.0% 溶液
    7. 打开搅拌机,小心将树脂加入烧杯里。添加时间为3/4到1/2分钟。注意:如果添加速度太快,Carbopol树脂会在水的表面凝结成团。这样会导致分散不充分,并且最后胶水的粘度测量会不准确。可以用金属筛来帮助将树脂倒进水。
    8. 当所有的Carbopol树脂加完后,开动计时器,在1000RPM转速下搅拌15分钟。
    9. 如果需要指示,加入5滴酚酞指示剂和15滴溴甲基蓝指示剂。
    10.将分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒温30分钟。注意要消除所有的泡沫。
    11.用18%的NaOH调整胶水。添加的量与胶水的浓度的对应关系如下:
    0.4毫升 - - - 0.05% 胶水
    1.8毫升 - - - 0.2% 胶水
    5.4毫升 - - - 0.5% 胶水
    11.3毫升 - - - 1.0% 胶水
    40.5毫升 - - - 4.0% 胶水
    12.安装“S”形的搅拌桨,调整搅拌机的转速为300±25RPM。在停止搅拌状态下,调整搅
    拌桨的深度使之正好浸没在液面下,这样空气较易被排出胶水。打开搅拌机电源开关,搅拌2分钟,搅拌时将烧杯上下移动,要注意不能将空气引入。
    13.用pH计检测胶水的pH值。如果pH值低于7.3,加入18%的NaOH溶液后在搅拌。pH
    值的范围应在7.3 – 7.8之间。如果pH值高于7.8,则要将样品废弃,重新制作胶水。
    14.将压制好的胶水放到25±1℃水浴里恒温1小时。注意:粘度的测量要在恒温60到75
    分钟后进行,以避免粘度对时间的轻微的变化。
    15.用Brookfield的RV型粘度计在20RPM转速下测量胶水的粘度。
    16.a) 对于Brookfield的RVF和RVT型粘度计,在3、6和9RPM转速下读数,并纪录这
    些读数的平均值。这三个读数的范围一定不能超过100单位刻度的0.5刻度单位。
    b) 对于Brookfield的RVTD型粘度计,在30-45秒钟时间里读取最大数据。
    注意:粘度计的所有读数一定要高于10而低于90。如果读数在10-90的刻度范围之外,那么要选择另外的转子进行测量。(选择那些可以得到最大读数的转子,以获得最精确的结果。)

    计算:
    粘度 (cPs)
    不同转子对应的度盘读数常数如下:
    转子 常数
    3 50
    4 100
    5 200
    6 500
    7 2000

    第二部分: 添加盐
    1. 先将待测胶水制备好,其浓度有0.2%, 0.5%, 1.0%。
    2. 在读取完胶水的粘度后,加入适量的盐,用铝制的称量盘称重。
    盐的含量 重量
    0.2% 1.0克
    0.5% 2.5克
    1.0% 5.0克
    3. 在低转速下用“S”形搅拌桨将胶水与盐混合均匀。在30-60秒内完成混合过程。
    4. 重新将胶水放到25±2℃的恒温水浴里恒温30分钟。
    5. 用Brookfield的RVF、RVT或RVTD型粘度计在20RPM转速下测量胶水的粘度。
    a) 对于Brookfield的RVF和RVT型粘度计,在3、6和9RPM转速下读数,并纪录这些读数的平均值。注意这三个读数的范围一定不能超过100单位刻度的0.5刻度单位。
    b) 对于Brookfield的RVTD型粘度计,在30-45秒钟时间里读取最大数据。

    特殊说明:
    1.改进型护腿的尺寸:
    当测量范围是从粘度计机身的底部到护腿的底部时,护腿的长度要切割到7 3/4英寸长。如果不经过这样的修改,在用1000ml的烧杯时#7转子就不能浸没到合适的深度。

    注意事项:
    粘度计的表盘读数一定要高于10和低于90。如果读数在10-90的刻度范围之外,那么
    要选择另外的转子进行测量。
    来源:现代实验室装备网

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