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  • 液相色谱技术在食品及农产品残留检验中的应用

    中国教育装备采购网 2010/7/23 15:39:00 围观208次 我要分享

        摘要

        目的:建立高效液相色谱法测定血清中丙戊酸浓度方法血清用正己烷提取,经α-溴苯乙酮衍生后浓缩进样。结果:丙戊酸的线性范围1.76~176.0μg/ml。平均回收率于97%。日内及日间RSD小于5%。结论:本法快速、简便、准确。可应用于临床丙戊酸血药浓度测定。

        关键词 高效液相色谱法;丙戊酸;柱衍生法

        丙戊酸(Valproic acid)在临床常用于抗癫痫治疗,由于体差异较大。血药浓度过高对肝脏有损害。因此,有必要对体内血药浓度进行监测。由于丙戊酸在紫外区无特征吸收,故本法采用柱前衍生化,用α-溴苯乙酮将丙戊酸衍生化。生成苯甲酰甲基丙戊酸,在紫外区有特征吸收,用高效液相色谱法测定。本法已用于临床血药浓度测定。

        1 实验方法

        1.1 药品与试剂丙戊酸钠对照品(来源:中国药品生物制品检定所;含量:99.8%);正庚酸;a-溴苯乙酮;正己烷;硫酸;三乙胺,异丙醇;甲醇及乙腈为色谱纯;重蒸馏水。

         1.2 仪器与色谱条件美国Beckman公司HPLC仪(125双泵,166检测器),分析柱为Ultrasphere-0DS(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(50:25:25),检测波长为243nm,柱温为常温。

        1.3 标准溶液的配制精密称取5.28mg丙戊酸钠对照品于l0ml容量瓶中。加水溶解并稀释至刻度,得标准溶液0.528 mg/ml。

        1.4 相关溶液的配制 内标液:取1ml正庚酸至100ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,得1%正庚酸内标液。衍生化试剂:精密称取1.0 g a-溴苯乙酮至100ml容量瓶中,用乙腈稀释至刻度。

        1.5 样品处理取血清0.1ml,加内标液10μl,异丙醇50μl,1mol/L硫酸0.1ml混匀,加正己烷2ml,涡旋提取3min,2500r/min离心,10min后取上清液1ml,加a-溴苯乙酮液10μl,三乙胺10μl,混匀,于50℃水浴反应10min后,在65℃水浴中用氮气吹干,残渣加甲醇200μl溶解进样20μl,以内标法峰面积定量。

        2 结果

        2.1 色谱行为按样品处理方法分别提取空白血清,空白血清加对照品,测得色谱图。

        2.2 线性关系 取对照品液适量加入0.1ml血清,使对照品浓度为1.76,17.6,35.2,70.4,88.0,140.8,176.0μg/ml,各加内标液10μl,按样品处理方法操作。得浓度C与峰面积A回归方程:C=63.90620A1.31331,r=0.9999,(n=3)。其中A为A样品/A内标,线性范围1.76-176.0μg/ml。

        2.3 回收率实验配制对照品液为高、中、低3浓度的血清样品各5份,参照样品处理方法操作,计算回收率。

        2.4 精密度实验配制对照品液高、中、低3种浓度的血清样品各5份,分别于同一天及5d内每天测定。

        3 讨论   

        有文献报道,采用正戊烷提取血样,本实验先采用正戊烷提取,由于衍生化反应温度为50℃,而正戊烷沸点为36.1℃ ,未衍生化完全溶剂已蒸干,故采用正己烷(沸点69℃)提取。

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