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  • 反式脂肪酸气相色谱检测方法

    中国教育装备采购网 2011/3/8 13:40:00 围观161次 我要分享

      反式脂肪酸是在自然条件下存在于一些动物制成食品中的脂肪酸,当植物油通过浓缩制造其他产品如人造黄油时,也会形成反式脂肪酸。其中尤以人造奶油、酥烤油的含量最多。大多数人都以为动物性油所含的饱和脂肪酸高于植物油,但经过多年来的研究表明,植物奶油中的反式脂肪酸一样对人体有害,而且危害可能甚于动物性油脂。

      反式脂肪酸(TFAS)对人体的危害已引起人们普遍的关注,美国和欧盟8国已开始出台标准,对反式脂肪酸含量予以限制。目前我国对反式脂肪酸的认识才刚开始,而国外对其的研究已进入强制整改阶段。因反式脂肪酸对人体的危害是饱和脂肪酸的10倍。因此我国也开始采取行动,相关标准与测试方法正在研究与进行中。江苏省常州市产品质量监督检验所根据相关资料也进行了反式脂肪酸检测的探讨,下面笔者对反式脂肪酸及检测谈谈实践体会。

      脂肪由饱和、多不饱和、不饱和和单不饱和脂肪酸组成。EPA、 DHA是两种多不饱和脂肪酸,根据他们化学结构含碳的多少,也叫二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸。EPA、DHA是组成磷脂、胆固醇酯的重要脂肪酸。

      食物的饱和脂肪酸主要来自动物产品和某些植物油(包括椰子油、棕榈油和可可油)。食物中的不饱和脂肪酸主要是顺式的,动物脂肪酸有一小部分是反式的。人们在用化学方法对油进行加工时,有时会通过氢化作用给多不饱和脂肪酸加上氢原子,新加入的氢原子位于两侧,变成了反式脂肪酸,这种人工化合物最典型的代表就是人造奶油或人造黄油。

      不饱和脂肪酸是人体必需脂肪酸。不饱和脂肪酸根据双健个数的不同,分为单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸两种。食物脂肪中,单不饱和脂肪酸有油酸,多不饱和脂肪酸有亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸等。

      反式脂肪酸是来自于加工时氢化作用产生的。植物油经过氢化作用,顺式脂肪酸就会变成不自然的反式脂肪酸,成为固态或半固态物质。这种脂肪成分可能会引起心血管病,危害健康。反式脂肪酸会增加不良胆固醇,同时减少良性胆固醇的含量,干扰脂肪酸的新陈代谢,可能会引发某种癌症。

      反式脂肪酸在自然食品中含量很少,人们平时食用的含有反式脂肪酸的食品,基本上来自含有人造奶油的食品。含有氢化植物油的食品都可能含有反式脂肪酸,最常见的是烘烤食品(饼干、面包等)、沙拉酱,以及炸薯条、炸鸡块、洋葱圈等快餐食品,还有西式糕点,巧克力派、咖啡伴侣、热巧克力等。只不过反式脂肪酸的名称不一,一般都在商品包装上标注为“氢化植物油”、“植物起酥油”、“人造黄油”、“人造奶油”、“植物奶油”、“麦淇淋”、“起酥油”或“植脂末”,其中都可能含有反式脂肪酸。

      以前我国没有对反式脂肪酸的检测方法,最近TFA检测方法已在杭州“诞生”。国家标准也有望在今年年底前颁布。另外,从国家水产品及加工食品监督检验中心(杭州市质量技术监督检测院)获悉,由该中心负责完成的“反式脂肪酸(TFA)检测方法研究”课题,目前已通过专家审定。该课题的完成结束了我国对于TFA的含量没有行业标准,也没有检测方法的被动局面。这一举措将走在国际前列。我们根据江西食品工业青龙高科技股份有限公司文献提供,按其参数及操作条件。对样品的前处理、色谱条件的选择、技术参数进行了摸索。以反式棕榈酸、反式十八烯酸进行检测为例,此法快速有效。具体方法:

      一、实验部分

      设备:瓦里安GC3800。

      色谱柱:EC-1000(30×0.32×0.5)。

      检测器:FID。

      标准品:反式棕榈酸(C 16:0)、反式十八烯酸(C 20:0)。

      二、实验步骤

      1.试验要求

      所用试剂均为色谱纯或分析纯,试验用水(超纯水或蒸水)。

      1.1用标准品对照定性,在样品检测前利用脂肪酸甲脂混标摸索有效分离条件。

      1.2 样品甲脂化

      称取油样0.5g于100毫升带塞梨形瓶加10毫升1 1石油谜与苯的混合溶液,使油脂溶解。在加入20毫升0.4molKOH─甲醇溶液,摇匀,室温下放置约15分钟,加纯水30毫升,使谜层及甲脂与水分层,反复提取两次,必要时加数滴乙醇,使溶液澄清。收集清液定容至50毫升,进行气相色谱分析。

      三、检测条件:

      检测器温度:300℃。

      进样口温度:250℃。

      柱温箱温度:程序升温(120℃-1min -15℃/min-200℃-5min)。

      流速:0.7mL/m。

      分流:50。

      四、方法的精度及回收率

      分别选用高低浓度样品进行精度和回收率试验,其结果见表1、表2。

    反式脂肪酸气相色谱检测方法

      五、结果分析

      试验结果表明测定方法的平均回收率为93%,有较好的准确度和精密度。该方法具有重复性好、回收率高、操作简便,灵敏度高等优点,特别适宜样品低含量的测定。根据谱图结果,组分的分离效果也较为满意,能保证数据准确可靠。

      六、结论

      此方法在测定反式脂肪酸项目上能得到较好的应用。

    来源:江苏省常州市产品质量监督检验所 我要投稿
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