月旭公司公布奶和奶制品中三聚氰胺的测定方法

中国教育装备采购网2011-05-27 09:19围观99次我要分享

  卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》,上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现,包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂,同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障,上海月旭公司迅速组织相关人员研制出了方便、快速、准确的检测方法,现将奶和奶制品中三聚氰胺的测定方法公布如下:

  1.适用范围

  适用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测

  2.样品预处理

  2.1 奶和奶粉样品

  将1 g奶粉或者2 mL牛奶与5mL三氯乙酸水溶液(10 g/L)加入15 mL离心管中,充分振荡;然后加入0.5 mL乙酸铅溶液(22 g/L)和2mL三氯甲烷,充分涡旋混合2 min,3000 rpm下离心2 min,收集上清液;残渣加入5 mL三氯乙酸水溶液重复提取一次,合并提取液待净化。

  2.2 奶糖和饼干

  称取1 g样品于研钵中,加入适量海砂研磨成粉状,转入50 mL离心管,用15 mL三氯乙酸水溶液(10 g/L)清洗研钵,转入同一离心管,充分振荡;加入1mL乙酸铅溶液(22 g/L)和5 mL三氯甲烷,充分涡旋混合2 min,3000 rpm下离心2 min,收集上清液;残渣加入5 mL三氯乙酸水溶液重复提取一次,合并提取液待净化。

  3.SPE 净化

  Welchrom® P-SCX(60mg/3mL,P/N:WSP020306)

  a 活化:依次用3mL甲醇、3mL水淋洗SPE小柱,流出液弃去;

  b 上样:将待净化样品溶液加入柱中,打开控制阀,重力自流,流出液弃去;

  c 淋洗:依次用3mL甲醇、3mL水淋洗,流出液弃去;

  d 洗脱: 3mL5%氨化甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;

  e 重新溶解:50℃下氮气将洗脱液吹至近干,1ml 乙腈+水(15:85)重新溶解残渣,过膜,进样分析。

  4 色谱条件

  色谱柱:Ultimate XB-C8 250*4.6mm,5µm

  流动相:10mmol/L辛烷磺酸钠和10mmol/L柠檬酸(用磷酸和氨水调节pH=3.0):乙腈=85:15;

  检测波长:240nm

  柱温:40℃;

  流速:1.0ml/min;

  进样量:20ul;

  

来源:月旭材料科技(上海)有限公司

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