原子吸收光谱法检测酱油中铅含量

中国教育装备采购网2012-07-31 17:10围观762次我要分享

  食品中的铅是有害元素,根据酱油卫生标准规定每公斤酱油中铅含量不大于1毫克。酱油中铅含量低微,并含有大量的氯化钠及氨基酸等有机物。用原子吸收分光光度计|石墨炉原子吸收光谱法检测酱油中铅的含量。不论是用塞曼效应背景校正还是连续光源背景校正,都可获得良好的效果,提高了测定铅的可靠性。

  1、(原子吸收分光光度计|原子吸收光谱法检测酱油中铅含量)试验部分

  1.1主要仪器及试剂

  原子吸收光谱仪,金属套玻璃高效雾化器,氘灯背景校正。石墨炉,热解涂层石墨管,自动进样器(湖南创特)。高强度铅空心阴极灯

  4520A原子吸收光谱仪,横向直流加热石墨炉,交流纵向塞曼背景校正,横向加热、一体化弧形平台热解涂层石墨管。DK300A自动进样器,Lumina铅元素灯。

  FR-2全聚四氟乙烯密封增压微波消解罐。容积为70毫升,有防爆膜和超压自动放气卸压安全保护装置。当罐内压力超过1.2MP时自动卸压,并保持1.2MP。硝酸(67%):优质纯。

  铅标准溶液:500µgPb/ml。用优质纯HNO3(15%)逐级稀释至100ng/ml。

  氯化钯(15%硝酸溶液):每毫升含钯1毫克。每一测定加入5μl(5微克钯),由自动进样器连同标准或样品溶液一同加入。

  无铅纯净水。

  氩气:99.9%。

  1.2原子吸收分光光度计参数

  波长:283.3nm,狭缝L0.7。灯电流15mA。进样20μl,光控最大功率加热原子化,停气,峰面积测量。

  1.3铅校正曲线铅标准系列

  P-E3030AAS仪,石墨炉:0.0;20.0;50.0;100ngpb/ml。用15%HN03稀释铅工作液(100ngpb/ml)而成。

  4520A仪:0.0;20.0;40.0;60.0;;80.0;100.0pbng/ml。用铅工作液

  (100ngpb/ml)和15%HN03做稀释剂,仪器自动配制。

  以上均用线性方程拟合。

  1.4样品制备

  准确量取酱油2毫升(并称出重量)于FR-2消化罐中,准确加入浓硝酸3毫升。盖上内盖并旋紧外盖。微波炉负载盘中央先放置一个盛有200毫升水的烧杯,将盛有样品的消化罐均匀地摆放在烧杯周围。先用60%的功率加热5分钟,再用40%的功率加热5分钟。取出消化罐,用流水冷却至室温。

  打开消化罐,准确加入纯净水15毫升(总体积为20毫升)。再盖上内盖旋紧外盖,摇动消化罐使溶液均匀,供测定用。

  2、(原子吸收分光光度计|原子吸收光谱法检测酱油中铅含量)结果和讨论

  2.1试液酸度

  使用FR-2全四氟乙烯密封增压消化罐和家用微波炉,每次可以消化6个样品。每一个样品加入3毫升浓硝酸,定容20毫升。略去用于分解样品的硝酸不计,则硝酸浓度为15%,有利于样品中的氯化钠转化成硝酸钠(9),而硝酸钠在灰化阶段被分解除去,以克服大量氯化钠的背景干扰。

  2.2灰化温度

  酱油消解后的试液使用钯作改进剂,在4520A上,石墨炉灰化温度从850℃提高到1050℃,大量的氯化钠的背景吸收值降低甚多而铅的吸收值变化不大(表2),可获得很好的分析结果。因为使用塞曼效应背景校正,确定灰化温度为950℃。

来源:中国化工仪器网

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