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  • 浅析气相色谱技术在食品安全检测中的应用

    中国教育装备采购网 2012/8/7 11:19:00 围观1552次 我要分享

      材料与方法

      仪器与试剂

      GC-7960气相色谱仪,氢气发生器。脂肪酸甲脂标准品:Sigma公司产品,共18种;其中饱和脂肪酸甲酯有C10:0,C12:0,C14:0,C16:0,C17:0,C18:0,C20:0,C22:0和C24:0共9种;不饱和脂肪酸甲酯有C16:1n-9(trans),C16:1n-9(cis),C18:1n-6(cis),C18:1n-9(cis),C18:1n-11(cis),C18:1n-9(trans),C18:1n-11(trans),C18:2n-9,12(cis)和C18:2n-9,12(trans)共9种。以正己烷为溶剂,制成约0.4mg/ml的标准液。试剂:正己烷、氢氧化钠、氯化钠、甲醇、均为分析纯。样品选用黄油、全脂奶粉和人造奶油。1.2色谱条件

      选用CP-Sil88FAME毛细管石英柱(100mX0.25irnX0.20Wm),FID检测器,载气为高纯氮气,压力为300Wa,氢气压力50kPa,空气压力50Wa);进样口温度250。C,检测器温度260。C;柱温采用三级程序升温:初始温度110。C,保持4min;以3°C/min升温至170°C;再以2°C/min升温至200。C;最后再以3。C/min升温至230。C,保持6min。分流比为1:40。

      样品甲酯化

      一般食品按照GB/T5009.6食品中脂肪的测定方法进行脂肪提取。乳及乳制品则按照方法GB/T5009.46提脂。取适量提取的脂肪或油脂样品直接按照GB/T17376-1998中的方法制备动植物油脂的脂肪酸甲酯,即先用适量氢氧化钠甲醇溶液回流后加入12%?15%的三氟化硼甲醇溶液,再回流,加入正己烷和饱和氯化钠溶液,振荡萃取后取正己烷层于气相色谱上分析。

      结果

      顺、反式脂肪酸的分离情况由图1脂肪酸甲酯标准品色谱图可见,大部分饱和脂肪酸之间、饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸之间、不饱和脂肪酸中的顺式与反式之间都分离得很好,只有脂肪酸甲酯C18:1n-6(cis)、C18:1n-9(cis)和C18:1n-11(cis)之间、以及脂肪酸甲酯C18:1n-9(trans)和C18:1n-11(trans)之间分离不够理想,完全满足检测要求。

      线性范围和检出限

      选用脂肪酸C16:0甲酯和脂肪酸C18:0甲酯标准品,配制成浓度0.050?1.500mg/m的混合标准液。脂肪酸C16:0甲酯的线性回归方程Y=565413X 1124(r=0.997,n=5);脂肪酸C18:0甲酯的线性回归方程Y=577448X 1371(r=0.998,n=5);以基线噪声的2倍所对应的浓度为方法的检出限,脂肪酸C16:0甲酯的检出限为8.1wg/ml、脂肪酸C18:0甲酯为8.9wg/m,l完全可以满足检测要求。2.3加标回收试验

      取同一人造奶油样品提取的脂肪2份,分别选择2个水平,加入脂肪C18:1n-9(cis)甲酯标准品和脂肪酸C18:1n-9(trans)甲酯标准品,毎个水平检测两次,检测结果取均值,回收率为98.33%?100.6%。见表1。2.4反式油酸含量的检测通过检测,黄油和人造奶油检测到了反式脂肪酸,以外标法进行定量分析,4种样品的分析结果见表2。表24种.

      反式脂肪酸的来源3.1.1反刍动物脂肪及其乳脂反刍动物(如牛、羊、马等)的脂肪组织和乳及乳制品,反刍动物体内脂经其体内微生物部分氢化作用而产生少量反式不饱和脂肪酸,反刍动物体脂中TFAs的含量占总脂肪酸的4%11%,牛奶、羊奶中的含量占总脂肪的33%?5%。

      氢化加工的植物油脂天然油脂如:大豆油、菜籽油,它们脂肪酸的存在形式是顺式结构,而在油脂的氢化过程,油脂中不饱和的双键转变为单键的同时,则产生了部分异构化的反式脂肪酸。人造黄油、人造奶油、起酥油等均属于氢化油脂,它们中反式脂肪酸含量一般在5%?45%之间,最高可达65%。当它们作为原料被添加到食品中时,会使得食品中含有反式脂肪酸。3.2各种脂肪酸的分离情况虽然脂肪酸C18:1n-9(trans)和C18:1n-9(trans)两者之间及脂肪酸C18:1n-6(cis)、和C18:1n-11(cis)三者之间分离不很完全,但反式脂肪酸C18:1(trans)与顺式脂肪酸C18:1(cis)之间分离尚好,可以满足反式脂肪酸的检测要求。

      脂肪酸C10:0至C24:0,8种偶数碳饱和脂肪酸,由低碳数先、高碳数后极有规律地有序出峰。某一同碳数的饱和脂肪酸的色谱峰位于不饱和脂肪酸之前,如脂肪酸C16:0位于脂肪酸C16:1之前;同碳数的不饱和脂肪酸,烯键少先出峰,如脂肪酸C18:1位于脂肪酸C18:2之前;顺式、反式脂肪酸的色谱峰相邻,反式位于顺式之前,如脂肪酸C16:1n-9(trans)位于脂肪酸C16:1n-9(cis)之前、脂肪酸C18:1n-9(trans)位于脂肪酸C18:1n-9(cis)之前;同一异构体的不饱和脂肪酸,烯键位于碳原子序数大的色谱峰居于序数小的之前。3.3毛细管色谱柱的选择有实验表明,色谱柱长短明显影响各种脂肪酸的分离效果。选用50m长色谱柱,可以达到各种饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸良好的分离效果。若要完全分离检测顺、反式脂肪酸,应采用100m长色谱柱。当然也不是柱越长越好。

      柱温对实验结果的影响不同的柱温条件,会对反式脂肪酸的色谱峰分离产生影响。按Subrama-niam等选用的柱温一级程序升温方法,脂肪酸C16:0与C20:0之间的出峰时间间距太近,这两种脂肪酸之间的脂肪酸C16:1n-9(cis)、C16:1n-9(trans)、C18:0、C18:1n-6(cis)、C18:1n-9(cis)、C18:1n-11(cis)、C18:1n-6(trans)、C18:1n-9(trans)、C18:1n-9(trans)、C18:2n-9.12(cis)和C18:2n-9.12(trans)等11种脂肪酸过于拥挤、分离效果不好。

      采用3级程序升温方法,目的是在第二级程序升温中降低色谱柱的升温速度,扩大脂肪酸C16:0与脂肪酸C20:0之间的出峰时间间距,使得11种脂肪酸达到更好的分离。

    来源:中国化工仪器网 我要投稿
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