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  • 液相色谱仪的日常维护之液相色谱仪的使用和维护

    中国教育装备采购网 2012/8/30 14:05:00 围观1812次 我要分享

      液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。

      液相色谱仪维护:

      液相色谱仪使用时要非常的注意

      使用卡套柱时,两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清洗,任何时候都不能将卡套取下来,否则会造成填料的流失。

      液相色谱柱使用注意:

      卡套柱的安装(加预柱):

      1.将卡套架套入柱芯

      2.将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽,使夹套高于柱芯(见下图)

      3.将已套到柱芯上的卡套架向上推,直至高过夹套片

      4.将"子弹头"预柱放入卡套片内

      5.将卡套帽和卡套架旋在一起,然后用手拧紧

      6.然后依同样的顺序连接好柱子的另一端

      平衡色谱柱:

      反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存或运输过程中可能会干掉,因此在用流动相分析样品之前,应使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱;如果您所使用的流动相中含有缓冲盐,应注意用纯水"过渡"。

      硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相,请在使用流动相之前用乙醇或异丙醇平衡

      如何平衡色谱柱?

      平衡过程中,将流速缓慢地提高用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线(缓冲盐或离子对试剂度如果较低,则需要较长的时间来平衡)

      色谱柱的再生:

      进行色谱柱再生时,应使用一个谦价的泵,我们建议最好不使用您的高效液相色谱仪上的泵。

      注意:

      在对NH2改性的色谱柱进行再生时,由于NH2可能成铵根离子的形式存在,因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗,然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质,用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。

      液相色谱柱的维护:

      使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度)

      大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围

      避免流动相组成及极性的剧烈变化

      流动相使用前必须经脱气和过滤处理

      如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在实验完毕柱子冲洗干净,并保存大乙腈中

      压力升高是需要更换预柱的信号

    来源:中国化工仪器网 我要投稿
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