原子荧光光谱法测定化探样品中的砷

中国教育装备采购网2013-05-07 10:44围观1894次我要分享

  摘要:用原子荧光光谱法可快速测定化探样中的砷,操作方法简单、分析精度高、检测快速,回收率为96.2%~103.5%,相对标准偏差小于2.O%。

  区域地球化学水系沉积物及土壤成分中砷的含量一般在10-6至10-8数量级,在分析化学领域中这痕量分析范畴。痕量分析方法首要条件是所选用的方法灵敏度应略低于被检测对象中所含级量,以达到较高的报出率。众多化学分析的前人,利用砷与氢易生成共价化合物的特性,运用加入硼氢酸盐使砷元素发生氢化物反应,使溶液中痕量砷从制备溶液里的食料(含基体)中汽化转移出来,并由氩气直接导入火焰中,从而达到在火焰中的基体干扰降到最小;再结合非色散型原子荧光检测技术,且较用色散型仪器的背景吸收大为减少。[1]本法采用AFS-820型原子荧光光谱仪测定化探样中的砷,检测速度快、操作简单、分析精度高,符合实验室批量检测要求。

  1实验部分

  1.1主要仪器及试剂

  AFS-820型原子荧光光谱仪(北京吉天仪器公司);

  蒸馏水;

  砷标准原液(100mg/L);

  砷标准应用液(1mg/L):准确移取砷标准原液1mL定容到100mL;

  王水:盐酸(分析纯)和硝酸(分析纯)的体积比为3:1;

  铁盐溶液(3.4g/L):称取3.4克FeCl3.5H2O至300mL盐酸中溶解,加水至1000mL;

  5%酒石酸溶液;

  抗坏血酸-硫脲混合液:称取5g抗坏血酸和5g硫脲于150mL烧杯中,再加入100mL蒸馏水溶解,现用现配;

  盐酸溶液:体积分数5%;

  硼氢化钾溶液(20g/L):称取2g硼氢化钾(分析纯)溶于100mL0.01mol/LKOH溶液中,现用现配;

  砷标准系列:分别吸取砷标准应用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00mL(或0,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL)于100mL容量瓶中,各加10mL抗坏血酸一硫脲混合液,用5%盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。

  1.2分析步骤[2]

  1.2.1溶样

  称取样品0.2000g,置于25mL比色管中,加入10mL1:1王水,在水浴中溶解1小时,中途摇动样品两次,取下。冷至室温,用5%的酒石酸稀至25mL刻度,摇匀。澄清。

  吸取清液5mL,加入2.5mL铁盐,2.5mL抗坏血酸一硫脲混合液,摇匀,放置30min,备用。随同试样做空白试验。

  1.2.2样品测定

  开机并设定好仪器条件,预热稳定约20min,待空白值读数稳定后开始测量,测量荧光强度,用标准曲线法进行定量。

  1.2.3仪器工作条件

  灯电流50mA;负高压260v;原子化温度200℃;原子化器高度8.0mm;载气流量400mL/min;屏蔽气流量900mL/min;读出时间10s;读数延迟时间2s;读出方式:峰面积;测定方式:标准曲线法。

  2结果分析

  2.1离子干扰试验

  表1共存离子干扰

  共存离子 加入砷量/ug 加入共存离子量/ug 测得As/ug 回收率/%

  Pb2 10 100 10.15 101.5

  Zn2 10 50 10.02 100.2

  Ag2 10 50 9.98 99.8

  从表1可看出,在250mL分析试液中,Pb≤100ug,Zn≤50ug,Ag≤50ug,都无明显干扰。

  2.1精密度的测定

  对不同浓度的砷标准系列进行精密度测定,5次测定的结果列于表3,其相对标准偏差在2.0%以下。

  表2测定砷标准系列的结果(n=5)

  标准浓度/(mg/L) 实际测得浓度/(mg/L) RSD/%

  1 2 3 4 5

  0.050 0.050 0.050 0.051 0.049 0.050 1.41

  0.100 0.098 0.098 0.100 0.102 0.100 1.68

  0.150 0.149 0.152 0.150 0.149 0.148 1.01

  0.200 0.203 0.198 0.197 0.201 0.200 1.19

  0.250 0.248 0.250 0.251 0.248 0.254 1.00

  2.2准确度的测定

  用本法对标准物质GBW07310中的砷进行测定。结果列于表3,由表4可知,分析的准确度高。

  名称 标准值(%) 平均值(n=5)(%) 标准偏差(%) 相对标准偏差(%)

  GBW07310 0.025 0.028 0.0013 4.69

  3讨论

  1)灯电流。荧光强度随灯电流的增加而增大,与此同时噪声干扰也增大;灯电流较低时荧光强度过低并出现不稳定现象,灯电流太高又影响灯的使用寿命,一般等电流控制在50mA较合适。

  2)负高压。荧光强度随负高压的增加而增强,噪声也随之增大,一般控制在260V较合适。

  3)载气和屏蔽气流量。用氩气作为载气和屏蔽气体。载气流量影空在合适范围内,过高会稀释测定浓度使测定值偏小,过低则不能将待测物带入石英炉使火焰不稳定。屏蔽气过小则火焰肥大,过大则火焰细长。一般载气流量控制在400mL/min较合适,屏蔽气流量控制在900mL/min。

  4)测定时应防止试剂、仪器的污染,选择最佳的延迟时间和出峰时间也是得到好的测量结果的重要因素、

  5)硼氰化钾的浓度对测定结果有重大影响,浓度太低砷不能完全被还原,浓度太大产生的H2过多会对砷的气态物起稀释作用,导致荧光强度降低,一般采用2%的浓度较合适,并应现配现用。

  6)硫脲抗坏血酸溶液既是还原剂又是掩蔽剂,可排除干扰离子的影响,但见光预热易分解,需现配现用。

  7)载流的酸度应不大于标准溶液和水样酸度,一般采用5%盐酸较好。

  4结语

  用AFS-820型原子荧光光谱法测定化探样中的砷,分析条件易于控制,利用最佳的分析条件,可得到满意的分析结果。本法具有操作简单、快速、灵敏度高等特点,适用于一般化探样品矿中As的分析测试。

来源:仪器信息网

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