原子吸收法石墨炉测定茶叶中镉的程序控制温度

中国教育装备采购网2013-05-23 11:45围观1706次我要分享

  摘要:镉是一种吸收中子的优良金属,制成棒条可在原子反应炉内减缓核子连锁反应速率,而且在锌-镉电池中颇为有用。

  试验条件

  1.1 仪器与试剂

  1.1.1 仪器

  ADE-V型自控电热消解器;CAAM-2001型石墨炉检测器原子吸收分光光度计,WNA-1型金属套玻璃高效雾化器空心阴极灯, H-1型微型混合器;玻璃仪器使用前用硝酸(1 3)浸泡24h,用水冲净,晾干,备用。

  1.1.2 试剂与样品

  消解剂:HNO3 HClO4(2 1);基体改进剂:l20g.L-1的(NH4)2HPO4,稀释液:0.5mol/L的硝酸。将32ml的硝酸加入1000ml容量瓶中,加水混匀,至刻度。使用的试剂均为AR级,水为二次去离子水。

  样品:大兴安岭北奇神保健品有限公司产北芪神茶。主要成分:黄芪(根、叶、花)、灵芝、枸杞、茶叶等。

  镉标准储备液(浓度1mg.ml-1):称取0.1354g干燥过的CdCl2,以稀释液溶解并稀释至100ml。混均,备用。

  镉 标准使用液(浓度100ng.ml-1):吸取1.0ml的镉标准储备液于100ml的容量瓶中,用稀释液稀释至刻度;吸取该溶液1.0ml于100ml 的容量瓶中,用稀释液稀释至刻度。测定前,在1只100ml容量瓶中加入5.0ml浓度为100ng/ml的镉标准使用液,用稀释液稀释至刻度,混匀。该 溶液浓度为5.0ng/ml。以稀释液为标样空白液。

  1.2试验方法

  1.2.1 工作条件

  消解器控温程序:15℃,2h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,8h;-121。见消解示意图。

  升温速率:自动。

  Cd阴极灯:电流5.0mA,波长253.7nm,光谱通带宽度0.5nm。

  PSD进样器:样品进样体积10ml。基体改进剂:进样体积5ml,进样方式为共进。

  石墨炉:干燥120℃,20s;灰化350℃,20s;原子化:1800~2100℃,3s。

  1.2.2 消解方法的建立

  消 解剂:消解效果是否完全是一个方法成败的关键。可以用消解液中是否有消解不完全物质、消解液的澄清程度来判断消解效果。我们先后试验了HNO3 HCLO4(6 1)、HNO3 HCLO4(4 1)、HNO3 HCLO4(2 1)、HNO3 HCLO4 H2SO4(6 2 1)、HNO3 H2SO4(2 1)、H2SO4 H202(2 10)和HNO3等消解剂,根据消解的最佳效果,选定了HNO3 HCLO4(2 1)为本试验的消解剂。

  样品用量:由于ADE-V型自控电热消解器使用φ28mm的试管消解管,消解空间较国家标准规定的 三角瓶小。如果样品量大,在消解过程中产的起泡、泡状物质容易产生溢出现象。经过实验,样品量在超过1.5g时,该现象容易发生。所以,本实验选用 1.0g的样品量。

  消解剂用量:先后用加入量为5、8、10、15、20(ml)的消解剂进行试验,当消解剂加入量为8ml以上时,就可以使样品消解完全。考虑到消解速度等综合因素选择了10ml的加入量。

  消 解程序的选择:控温消解程序应用于茶叶检测的国内外有关文献比较少见。我们设计了不同的消解程序进行实验。 ①30℃,1h;65℃,2h;165℃,6h;结束。结果:反应激烈,有起泡、缢出现象。②65℃,2h;165℃,5h;结束。结果:反应激烈,有起 泡、缢出现象严重。③30℃,4h;165℃,2h;结束。结果:反应激烈,有悬浮物,溶液混浊。 ④20℃,2h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,4h;结束。结果:有悬浮物,溶液混浊。 ⑤15℃,2h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,8h;结束。结果:反应平缓,溶液澄清。 ⑥20℃,3h;30℃,3h;65℃,4h;165℃,10h;结束。结果:反应平缓,溶液澄清,总消解时间较长。 ⑦20℃,4h;30℃,2h;65℃,2h;165℃,8h;结束。结果:反应平缓,溶液澄清。

  经过综合考虑样品消解开始时的反应速度、起泡、缢出、总消解时间等因素,选择了程序⑤为本试验的消解程序。

  1.2.3工作曲线的建立与样品测定

  设定标样浓度为0.0、1.0、3.0、5.0ng/ml,建立3点法校准工作曲线(曲线拟和方程:新合理拟和)

  2结果与讨论

  2.1试样消解

  根 据试样含量,精称已粉碎并通过120目筛下的样品1.00g于消解管中,加入表面磨砂的玻璃珠一粒、消解剂10ml,连接冷凝回流管,启动控温消解器升温 程序;当程序运行到第6h时,取下冷凝回流管,驱赶氮氧化合物;程序运行结束时,取下消解管,冷却。将消解液过滤后移于25ml容量瓶中,用水定容,混 匀,待测。同时作空白样。测定前在混合器上振摇20s。将浓度为5.0ng/ml的标准使用溶液(PSD自动按照0.0、1.0、3.0、5.0ng /ml的浓度设定进样)、稀释液、基体改进剂、样品空白液和样品消解液等分别放入PSD相应位置,按照仪器提示输入相应数据,进行测定。

  2.2回收率

  在试样中分别加入标准溶液,进行回收率实验。结果(表1)表明,回收率分别为85.5%~113.6%。

  表1 回收率实验

  Table 1 Experiment of reclaim ratio

  加入值(ng/ml)Input value 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0 70.0 80.0

  回收值(ng/ml)Reclaim value 8.5 18.8 30.8 40.6 56.8 57.6 66.4 76.4

  回收率 (%)Reclaim ratio 85.0 94.0 102.7 101.5 113.5 96.0 94.8 95.02.3原子吸收测定精密度

  取 一份试样分别进行11次测定,分别测得浓度为30.62、30.68、30.60、30.66、30.59、30.60、30.61、30.58、 30.63、30.62、30.64(ng.ml-1),最高值30.68ng.ml-1、最低值30.58ng.ml-1,平均值 30.62ng.ml-1,RSD为3.0%。满足分析要求。

  2.4方法精密度

  按2.1试样消解、测定方法测定11份样品,计算方法的精密度结果是:平均值0.063,RSD 0.6%。

  2.5对比实验

  本法与GBW 07605茶叶成分分析标准物质(Cd含量为57ng.ml-1)进行对比实验,测定GBW 07605含量的含量为58.3、56.9、57.4、57.1、56.9(ng.ml-1),结果经t检验,表明两种方法测定的结果无显著性差异。

  3 结论

  本法操作简便、准确、迅速,自动化程度高,程序设定后,消解过程无需照看;冷凝回流管回收大量消解剂的同时,自动对消解管上的残留物进行冲洗;消解剂用量 少,显著降低了试剂空白;无起泡、缢出现象;经与标准物质相对照,结果经t检验,无显著差异。同时由于该消解器可以同时消解40~60个样品,所以特别适 用于大批量茶叶样品中镉的测定。

来源:仪器信息网

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