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  • 阴离子表面活性剂的荧光光谱法分析的优越性

    中国教育装备采购网2013-06-05 11:12围观1870次我要分享

      摘要:阴离子表面活性剂 英文化学术语: An-ionic surfactant. 表面活性剂的一类。在水中解离后,生成憎水性阴离子。如脂肪醇硫酸钠在水分子的包围下,即解离为ROSO2-O-和Na 两部分,带负电荷的ROSO2-O-,具有表面活性。

      1.现在国标中采用氯仿(化学纯或分析纯)萃取,亚甲基蓝比色法检测原理,主要问题有两个:

      1.试剂量太大,萃取非常不方便。容易漏液,造成误差

      2.检测下限不能满足地表水、河流湖泊、海水、饮用水的需求,只能适合有一定污染的水体。

      我们提供的方法是分子荧光光度法,具有的明县优势有以下几点:

      1.试剂需要量小,萃取简单,一般两分钟基本可以完成。

      2.采用吖啶黄做荧光染色剂即荧光示踪,成本很低,大部分实验室很容易有这个条件。

      3.检测限低,检测量程为:0.025到2.0mg/l,浓度高可以稀释。因此具有良好替代现在中国饮用水国家标准的可能性。希望引起国家相关标准制定机构的关注。

      4.可以分析自然水、污水、饮用水、井水、海水。满足不同行业对洗涤剂有效成份浓度的监测。

      5.本法考虑了可能潜在的含芳烃石油类的干扰,通过正己烷萃取,可以减少干扰。

      6.最终经过在中国国家环境保护部华南环境研究所的使用实际经验,标准曲线可以达到四个九,而且测量稳定可靠。

      阳离子表面活性剂

      试剂50g/L氢氧化钠溶液

      5%盐酸溶液

      100mg/L曙红溶液

      100mg/L阳离子表面活性剂溶液

      硼酸盐缓冲液

      20.0mg/L阳离子表面活性剂溶液

      1.0mg/L阳离子表面活性剂溶液

      丙酮,分析纯

      氯仿,化学纯或分析纯5%氢氧化钠溶液

      阴离子表面活性剂

      0.1mol/L盐酸溶液

      100mg/L吖啶黄溶液

      100mg/L阴离子表面活性剂溶液

      10.0mg/L阴离子表面活性剂溶液

      1.0mg/L阴离子表面活性剂溶液

      氯仿,化学纯或分析纯

      校 准时空白溶液在分液漏斗中倒入5ml蒸馏水,加入2ml硼酸盐缓冲溶液,加0.5ml伊红溶液及5ml氯仿,萃取1min,分层之后,取4ml底层至带地 塞探针管中,混合1ml丙酮,在样品池中倒入该溶液测量荧光信号。在分液漏斗中倒入9ml蒸馏水,加1ml吖啶黄溶液,1ml盐酸溶液,5ml氯仿,萃取 1min,分层后,使用底层测量荧光信号。

      一定浓度校准溶液将空白溶液步骤中5ml蒸馏水换为一定浓度的标准溶液,其余步骤相同。在分液漏斗中倒入5ml一定浓度标准溶液,4ml蒸馏水,加1ml吖啶黄溶液,1ml盐酸溶液,5ml氯仿,萃取1min,分层后,使用底层测量荧光信号。

      测量第一步油产品的萃取:加入5ml样品至分液漏斗中,(预期的阳离子表面活性剂浓度不低于0.05mg/l),加入10ml己烷。执行1分钟萃取,在分层后倒掉己烷层。如果预期的阳离子表面活性剂浓度低于0.1mg/l,则增加水样品体积至20cm3。

      第 二步:在分液漏斗中加入第一步制备的样品5ml,2ml硼酸盐缓冲液,0.5ml伊红溶液和5ml氯仿,取1min,分层之后,取4ml底层至带地塞探针 管中,混合1ml丙酮,在样品池中倒入该溶液测量。第一步游产品的萃取:仅当分析一些包含油产品的高污染样品,其浓度高于5mg/l且被分析的样品产生氯 仿萃取物(无染料)时执行。

      方法:将5ml样品放入50ml分液漏斗中,加入4–5ml蒸馏水以及10ml己烷。搅动该混合物30sec,沉降分层,分离乙烷层。

      第二步:在分液漏斗中倒入5ml第一步制备的样品,4ml蒸馏水,加入1ml吖啶黄溶液,1ml盐酸溶液,5ml氯仿,萃取1min,分层后,使用底层测量。

      使用“HIGHSKY-02”荧光多参数液体分析仪,检测天然水、饮用水和废水样品的阴离子表面活性剂浓度的方法

      北京,中国

      2010

      1适用范围和使用

      本文介绍了一种使用“HIGHSKY02”液体分析仪,用荧光技术测定天然水、饮用水和废水样品的阴离子表面活性剂浓度的方法。

      适用于本方法的浓度为0.025到2.0mg/l(未采样或萃取稀释)。如果分析样品中的阴离子表面活性剂的浓度高于该可测量浓度范围,则允许按照如下方法对样品进行稀释:将样品浓度稀释到可测浓度范围内,且稀释比率不高于100倍。

      如何消除萃取物中,由石油产品和有机杂质着色所造成的干扰?这项技术将在第7.1节中介绍。

      2不确定度

      本文所介绍之阴离子表面活性剂测量方法的不确定度,不高于表1中的值。

      表1

      当置信度Р=0.95时的测量不确定度

      量程,mg/l测量不确定度,??,%

      从0.01到0.1(含0.1)

      从大于0.1到1.0(含1.0)

      从大于1.0到2.0(含2.0)50

      30

      20

      当用蒸馏水稀释样品时的不确定度,等于测量所提供的稀释样品的阴离子表面活性剂不确定度,该样品的稀释不确定度不应超过3%。

      3器具、试剂和材料

      下面的器具、试剂、材料和溶液,均用于阴离子表面活性剂浓度的测定。

      3.1器具及其标准

      “HIGHSKY02”液体分析仪

      二等精确度的通用实验室天平

    来源:仪器信息网
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