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  • BET分析,BJH孔径测试的知识

    中国教育装备采购网 2013/10/22 17:37:00 围观357次 我要分享

      BET测试法是BET比表面积测试法的简称,该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上,即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。

      BET测试理论是根据希朗诺尔、埃米特和泰勒三人提出的多分子层吸附模型,并推导出单层吸附量Vm与多层吸附量V间的关系方程,即著名的BET方程。BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上,与物质实际吸附过程更接近,因此测试结果更准确。通过实测3-5组被测样品在不同氮气分压下多层吸附量,以P/P0为X轴,P/V(P0-P)为Y轴,由BET方程做图进行线性拟合,得到直线的斜率和截距,从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。理论和实践表明,当P/P0取点在0.05~0.35范围内时,BET方程与实际吸附过程相吻合,图形线性也很好,因此实际测试过程中选点在此范围内。

      BET方程如下:

      P/V(Pо-P)=[1/Vm×C ]﹢[﹙C-1/Vm×C﹚×﹙P/Pо﹚]

      式中: P: 氮气分压

      P0: 液氮温度下,氮气的饱和蒸汽压

      V: 样品表面氮气的实际吸附量

      Vm: 氮气单层饱和吸附量

      C : 与样品吸附能力相关的常数

      BET实验操作程序与直接对比法相近似,不同的是BET法需标定样品实际吸附氮气量的体积大小,理论计算方法也不同。BET法测定比表面积适用范围广,目前国际上普遍采用,测试结果准确性和可信度高,特别适合科研单位使用。当被测样品吸附氮气能力较强时,可采用单点BET方法,测试速度与直接对比法相同,测试结果与多点BET法相比误差

      BET氮吸附法一般耗时比较长,建议使用全自动比表面测试仪器,减少试验强度,同时精确性也有保障。目前国外同类仪器都是全自动的。

      BET测试理论是根据希朗诺尔、埃米特和泰勒三人提出的多分子层吸附模型,并推导出单层吸附量Vm与多层吸附量V间的关系方程,即著名的BET方程。BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上,与物质实际吸附过程更接近,因此测试结果更准确。通过实测3-5组被测样品在不同氮气分压下多层吸附量,以P/P0为X轴,P/V(P0-P)为Y轴,由BET方程做图进行线性拟合,得到直线的斜率和截距,从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。理论和实践表明,当P/P0取点在0.35-0.05范围内时,BET方程与实际吸附过程相吻合,图形线性也很好,因此实际测试过程中选点在此范围内。

      BET实验操作程序与直接对比法相近似,不同的是BET法需标定样品实际吸附氮。

      BJH孔径分布测试测定

      1) 孔径分析介绍

      实践表明,超微粉体颗粒的微观特性不仅表现为表面形状的不规则,很多还存在孔结构。孔的大小、形状及数量对比表面积测定结果有很大的影响,同时材料孔体积大小及孔径分布规律对材料本身的吸附、催化及稳定性等有很大的影响。因此

      测定孔容积大小及孔径分布规律成为粉体材料性能测试的又一大领域,通常与比表面积测定密切相关。

      所谓的孔径分布是指不同孔径的孔容积随孔径尺寸的变化率。通常根据孔平均半径的大小将孔分为三类:孔径≤2nm为微孔,孔径在 2-50nm范围为中孔,孔径≥50nm为大孔。大孔一般采用压汞法测定,中孔和微孔采用气体吸附法测定。

      2) 孔径测试原理及方法

      气体吸附法孔径分布测定利用的是毛细凝聚现象和体积等效代换的原理,即以被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。吸附理论假设孔的形状为圆柱形管状,从而建立毛细凝聚模型。由毛细凝聚理论可知,在不同的P/P0下,能够发生毛细凝聚的孔径范围

      是不一样的,随着P/P0值增大,能够发生凝聚的孔半径也随之增大。对应于一定的P/P0值,存在一临界孔半径Rk,半径小于Rk的所有孔皆发生毛细凝聚,液氮在其中填充,大于Rk的孔皆不会发生毛细凝聚,液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给

      出了:

      Rk= ?log(/414.0 )P/P0 ……………

      Rk称为凯尔文半径,它完全取决于相对压力P/P0。凯尔文公式也可以理解为对于已发生凝聚的孔,当压力低于一定的P/P0时,半径大于Rk的孔中凝聚液将气化并脱附出来。

      理论和实践表明,当P/P0大于0.4时,毛细凝聚现象才会发生,通过测定出样品在不同P/P0下凝聚氮气量,可绘制出其等温吸脱附曲线,通过不同的理论方法可得出其孔容积和孔径分布曲线。最常用的计算方法是利用BJH理论,通常称之为BJH孔容积和孔径分布。

     

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