婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测解决方案

中国教育装备采购网2014-01-15 13:27围观240次我要分享

  婴幼儿配方奶粉中含有丰富的水溶性维生素,我国食品安全国家标准GB 10765-2010 婴儿配方食品 和GB 10767-2010 较大婴儿和幼儿配方食品 对婴幼儿配方食品与奶粉中维生素含量有明确的规定,目前我国维生素检测主要依据的标准有GB 10765-2010、GB 10767-2010和GB/T5009-2003中相关标准,涉及的方法有微生物法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。

  方法优势

  迪马科技建立的婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3检测解决方案,对比《GB 5413.9-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定》,本方案中不需两台液相完成维生素D检测,使用ProElut VDC维生素D2、D3检测专用固相萃取柱代替该标准中的硅胶色谱柱净化;本方案简化前处理步骤,降低检测成本,减少其他类维生素的干扰,并能有效去除油脂等杂质,保证实验结果的准确性,回收率达到80%以上;可供广大分析工作者普及使用。

  以下为详细解决方案,敬请参考!

  1、适用范围

  适用于婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测;本方法检出限是25 μg/kg。

  2、提取

  (1) 取4 g样品,加入3至5 mL柠檬酸水溶液*充分混匀,加入8 mL二甲基亚砜和10 mL甲醇,振荡提取10 min;

  (2) 加入15 mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1*,振荡提取10 min,6000rpm离心2 min,取出上层清液;

  (3) 向残渣中加入10 mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1,按照步骤(2)重复提取一次,合并两次上清液;

  (4) 将上清液在35℃条件下减压蒸馏至近干,待净化。

  柠檬酸水溶液*:20 g柠檬酸,加入100 mL水溶解;

  甲基叔丁基醚:正己烷=1:1* 是体积比。

  3、净化—ProElut VDC 2 g/12 mL(Cat.#65358)

  A 活 化:依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷,弃去流出液;

  B 上 样:用5 mL正己烷分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中,弃去流出液;

  C 淋 洗:依次加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;

  D 洗 脱:加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;

  E 重新溶解:将洗脱液在35 ℃减压蒸馏至近干,用甲醇定容至1 mL,供HPLC分析。

  4、色谱条件

  色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)

  流 速:1.0 mL/min

  进样量:20 μL

  柱 温:30 ℃

  检测器:UV 254 nm

  流动相:A:95% 甲醇水溶液 B:甲醇

  梯度设置

  

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  5、添加回收结果

  婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的HPLC检测添加回收结果

  

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  维生素D2、D3检测专用固相萃取柱

  货号:65358

  描述:ProElut VDC 2 g/12 mL 20/pk

  产品特点:ProElut VDC柱填料由两种吸附剂按照一定的比例分层填装而成。主要作用是去除油脂以及其他杂质,保留维生素D,同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。本产品用于净化奶粉样品,可以改善信噪比,提高检测方法的准确度。过柱过程中操作步骤简单,有机溶剂用量少,减少对人体的危害同时提高了工作效率。

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来源:迪马科技有限公司作者:迪马科技有限公司

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