原子吸收分光光度计的组成及干扰及消除方法

中国教育装备采购网2014-06-19 10:32围观1026次我要分享

原子吸收分光光度计的组成:

       (1)光源光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是:发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;辐射强度大;背景低,低于特征共振辐射强度的1%;稳定性好,30min之内漂移不超过1%;噪声小于0.1%;使用寿命长于5A·h。多用空心阴极灯等锐线光源。

       (2)原子化器原子化器的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发和原子化。在原子吸收光谱分析中,试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。实现原子化的方法,最常用有两种:一种是火焰原子化法(火焰原子化器),是原子光谱分析中最早使用的原子化方法,至今仍在广泛地被应用;另一种是非火焰原子化法,其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。

       (3)分光器分光器由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成,其作用是将所需要的共振吸收线分离出来。分光器的关键部件是色散元件,现在商品仪器都是使用光栅。原子吸收光谱仪对分光器的分辨率要求不高,曾以能分辨开镍三线Ni230.003,Ni231.603,Ni231.096nm为标准,后采用Mn279.5和Mn279.8nm代替Ni三线来检定分辨率。光栅放置在原子化器之后,以阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。

      (4)检测系统原子吸收光谱仪中广泛使用的检测器是光电倍增管,最近一些仪器也采用CCD作为检测器。

       原子吸收分光光度计的干扰及消除方法

       (1)物理干扰物理干扰是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。属于这类干扰的因素有:试液的粘度、溶剂的蒸汽压、雾化气体的压力等。物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的。 配制与被测试样相似的标准样品,是消除物理干扰的常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。

      (2)化学干扰化学干扰是指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,它主要影响待测元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干扰来源。它是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组成之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。 消除化学干扰的方法有:化学分离;使用高温火焰;加入释放剂和保护剂;使用基体改进剂等。

      (3)电离干扰在高温下原子电离,使基态原子的浓度减少,引起原子吸收信号降低,此种干扰称为电离干扰。电离效应随温度升高、电离平衡常数增大而增大,随被测元素浓度增高而减小。加入更易电离的碱金属元素,可以有效地消除电离干扰。

      (4)光谱干扰光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。当采用锐线光源和交流调制技术时,前3种因素一般可以不予考虑,主要考虑分子吸收和光散射地影响,它们是形成光谱背景的主要因素。

      (5)分子吸收干扰分子吸收干扰是指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物及盐类分子对辐射吸收而引起的干扰。光散射是指在原子化过程中产生的固体微粒对光产生散射,使被散射的光偏离光路而不为检测器所检测,导致吸光度值偏高。

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