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  • 同步热分析仪(DSC/DTA-TG)STA 449 F1 Jupiter?

    中国教育装备采购网 2014/9/23 14:02:00 围观1588次 我要分享

      STA 449 F1 Jupiter® 是耐驰公司全新推出的世界上最先进的同步 TG-DSC 分析仪器,拥有无限的配置灵活性与无与伦比的优异性能。

      覆盖 -150 至 2000℃ 的宽广的温度范围。可以快速而深入地对材料的热稳定性,分解行为,组分分析,相转变,熔融过程等进行表征。易于使用的顶部装样式系统,称重系统解析度极高(25ng 解析度,称重范围 5g),拥有最高的长时间稳定性。可自由更换的 DSC 传感器,拥有最高的灵敏度与最佳的重复性,用于反应/转变温度与热焓,以及比热的测量。大量可选的增强配件,适应客户广泛而多样化的需求。可同时配备多种不同温度范围与性能指标的炉体,可由用户自行切换。(对于双炉体结构,可以选择安装旋转式双提升设备)可插拔的样品支架(TG,TG-DSC,TG-DTA 等)最多可同时装载 20 个样品的自动进样器(ASC)自动抽真空与充填装置(Autovac)提供大量的附件可供选择,如样品坩埚即有各种材质和形状尺寸可选。STA 独特的温度调制 DSC(TM-DSC)提供附加接口与 MS、FTIR 进行连接,可以进行甚至更复杂的分析。耐驰 STA 449 F1 Jupiter® 可同时测试热效应(转变温度、热焓)与质量的变化,具有优异的稳定性、分辨率和准确度。通过选择合适的炉体,安装高性能传感器、配以最恰当的附件,采取顶部装样的同步热分析仪几乎可以满足所有的应用。它综合了高性能的热流型DSC与世界上最先进的纳克级天平,既保证了DSC测试的高灵敏度、高分辨率,又保证了 TG 测试的高分辨率、低噪音和漂移稳定性。

      STA 449 F1 Jupiter® 综合了世界上最先进的 TG 系统和 DSC 系统,其高温 DSC 可以测试超高温度范围内的样品比热。整个系统温度范围为-150℃…2000℃(取决于具体的炉体与传感器配置)。双炉体提升装置和自动进样器(ASC)大大改善了样品的处理量,ASC 则可在晚上或者周末自动进行测试。各种DSC传感器提供了宽广温度范围内(-150℃…1750℃)真正的 DSC 测试,可准确测量微小相变和比热值。

      真空密闭的设计和高分辨率、金属封装的质量流量控制器使得整个系统成为研究和工业领域内 TG 和 DSC 测试的理想工具

      这一配备齐全的热分析系统可以轻松地对微量的具有活性的新型药物、半导体波形转换器上的微量杂质、电子元件、医学移植以及无机混合物组分上的偏差等等进行分析。使用我们的STA 449 F1 Jupiter®,您会有非同凡响的感受。

      对于逸出气分析,STA 可以与 QMS 或者 FTIR 联用,亦可同时与二者联用。即使配以自动进样器,所有测试也可同步进行。

      同步热分析仪(DSC/DTA-TG)STA 449 F1 Jupiter®技术参数

      温度范围:-150 ... 2000℃升降温速率:0.001 ... 50 K/min(取决于炉体配置)称重范围:5000 mgTG 解析度:0.025 μgDSC 解析度:< 1 μW(取决于配备的传感器)气氛:惰性,氧化,还原,静态,动态,真空集成的质量流量计,带 2 路吹扫气与 1 路保护气高真空结构设计,真空度可达 10-4 mbar(10-2 pa)对于单 TG 支架可配备 c-DTA®(计算型 DTA)功能,用于温度校正及额外的DTA信息获取。TG-DSC 与 TG-DTA 样品支架,用于真正的同步测量。自动进样器(ASC),最多可同时装载 20 个样品(选件)通过可加热的适配器与 FTIR,MS 以及 GC-MS 联用(选件)独特的 Pulse-TA 扩展功能(选件)

    STA 449 F1 结构示意图

      STA 449 F1 Jupiter® 结构示意图

    STA 449 F1 样品支架

      TG, TG-DSC, TG-DSC-Cp 与 TG-DTA 样品支架

    STA 449 F1 自动进样器

      自动进样器 ASC

      软件功能

      STA 449 F1 Jupiter® 的分析操作软件是基于 MS® Windows® XP 与 Vista® 系统的 Proteus® 软件包,它包含了所有必要的测量功能和数据分析功能。这一软件包具有极其友善的用户界面,包括易于理解的菜单操作和自动操作流程,并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作,也可安装在其他电脑上脱机使用。

      DSC/DTA 部分分析功能:

      峰的标注:可确定起始点,峰值,拐点和终止点温度,可进行自动峰搜索。峰面积/热焓计算:可选多种不同类型基线,可进行部分面积分析。可选择以哪一温度下的当前质量作为热焓计算的基准。峰的综合分析:在一次标注中可同时得到温度、面积、峰高与峰宽等各种信息。全面的玻璃化转变分析。自动基线扣除。结晶度计算。氧化诱导期(O.I.T.)分析。比热分析(选件)。BeFlat ® 功能:用于 DSC 基线的优化(选件)。DSC 峰形修正功能:对吸/放热峰的峰形进行修正,将体系的热阻与时间常数因素纳入计算(选件)。TM-DSC(选件)。TG 部分分析功能:

      失重台阶手动或自动标注,单位 % 或 mg。质量-时间/温度标注。残余质量标注。可标注失重台阶的外推起始点与终止点。可对热重曲线作一阶微分(DTG)与二阶微分,并可进行峰值温度标注。自动的基线与浮力效应修正。c-DTA®(计算型 DTA):可标注热效应特征温度和峰面积(选件)

      应用实例

      STA 449 F1 Jupiter® - 应用实例

      优异的稳定性

      将氧化铝粉末加热至400℃(初始质量为120.0mg),有16.50mg的失重,主要是水分的挥发,对应于DSC曲线上的吸热峰。在50小时的恒温过程中,质量变化只有11微克,表现出天平系统优异的稳定性。

      STA 449 F1 Jupiter® - 应用实例

      优异的稳定性

      将氧化铝粉末加热至400℃(初始质量为120.0mg),有16.50mg的失重,主要是水分的挥发,对应于DSC曲线上的吸热峰。在50小时的恒温过程中,质量变化只有11微克,表现出天平系统优异的稳定性。

      碱式硫酸铁的分解

      碱式硫酸铁(Fe(OH)SO4)是合成氧化铁的基本原料,可用来作为颜料或者磁性存储介质。通常所说的铁磁流体包含超顺磁性的铁氧纳米粒子,可以作为核磁共振成像的造影剂。温度低于600℃时,根据STA-MS联用测试结果,有两步失水过程,对应于质谱曲线上质量数为18的峰。在600℃…800℃之间,有SO2和O2生成,对应于质量数64和32的峰。最终产物是Fe2O3(赤铁矿)。

      建筑材料:石膏与石英砂

      石膏与石英砂经常被用于石膏与灰泥之中。本例中样品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 组分在200℃之前经过两步的脱水过程,经半水合物 CaSO4*1/2H2O,最终转变成为无水石膏 CaSO4,总的吸热热焓为 122 J/g。定量分析显示样品包含 23.4% 的石膏二水合物。无水石膏在约 300℃ 至 450℃ 之间释放出 18.3 J/g 的热量,形成 β-CaSO4。起始温度 573℃ 的吸热效应则是由于石英(晶态 SiO2)在结构上的 α→β 相转变所致。

      合金的相图

      Pt0.89Au0.1OIr0.01是一种齿科合金,通常用于镶嵌物、牙冠和搭桥。齿科合金必须具有坚固、易成形、抗腐蚀和生物相容性。测试结果显示,在升温过程中,DSC曲线(实线)上在外推起始点温度1659℃时有吸热现象,主要是熔融过程,其热焓值为88J/g。在降温过程中,DSC曲线(虚线)在起始点温度1685℃时有一放热峰(峰值温度1684℃),主要是合金的结晶过程,其热焓值为 -87J/g。在最高温度时有0.05%的失重,主要是由于挥发的开始。

      塑料

      塑料瓶、纺织纤维和薄膜(例如包装食品)是高聚物PET(聚对苯二甲酸乙二酯)最常见的应用。STA 测试结果显示,在 N2气氛下,DSC曲线在100℃之前有一台阶,主要是玻璃化转变,同时有0.35J/(g*K)的比热增大。在81℃时的吸热峰主要是松弛现象。在131℃时的放热峰主要是冷结晶过程。255℃时的吸热峰是熔融过程。在360℃之后,样品开始发生分解,伴随有79.5%的失重。

    责任编辑:江平 我要投稿
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