郑州唯尔 对照品的标化过程

中国教育装备采购网2014-09-29 10:43围观963次我要分享

  物理常数的测定

  1. 熔点:依药典方法进行,取三次测定的平均值加温度计的校正值。熔点现象不易观察的品种加作DSC熔点测定。

  2. 比旋度:按药典规定的方法测定,空白左右分别测定3次,样品左右分别测定5次,计算甲均值。

  3. 吸收系数值:测定时要求平行两份样品,每份样品按两个浓度(药典浓度±10%)进行测定。

  纯度考察(标准品),重点用薄层色谱法和高效液相色谱法两种方法作“有关物质”检查:

  1. 薄层色谱法:要求两个展开系统,显色灵敏度要达到检测量的0.1%-0.2%。对照液的点样量为梯度,样品液的点样量为药典量和药典的加倍量。实验的结果要报出样品的Rf值、杂质的景。当杂质的量较大时,要用双向展开的方法确定样品是否分解。

  2. 高效液相色谱法:要求两种流动相或不同型号的两根柱子,最小检出量要达到检测量的0.1%,进样量为药典量和药典量的加倍量,进行二极管阵列检测峰纯度,用归一化法或主成分自身稀释对照法计算杂质量。

  含量测定

  要求用两种方法测定含量。一般为容量法和色谱法。容量法要求两人分别测定3-5份。每人的平行实验结果以及两人的实验结果的相对偏差均应小于0.3%。高效液相色谱法需用3种浓度作校正因子,精密度要求RSD小于1.5%。若用分光光度法测定含量,必须用对照品法,E值法只能作参考。含量测定用的化学对照品还要求作DSC纯度测定。

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