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  • 鱼肉中妥布霉素的测定 迪马科技

    中国教育装备采购网2018-02-12 13:28围观46次我要分享我要投稿

      鱼肉中妥布霉素的测定——SPE-UPLC-MS/MS法解决方案

      参考标准《GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法》

      目前有关妥布霉素检测的文献和标准较少,主要参考标准《GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱质谱法》;高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)具有高灵敏度和高特异性,适用于基质复杂、样品组分含量很低的兽药残留的确证分析。

      方法优势

      迪马科技开发的《鱼肉中妥布霉素的检测》:

      (1) 采用三氯乙酸水提取、ProElut PXC固相萃取柱净化和超高效液相色谱-质谱法检测;

      (2) 具有前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;

      (3) 使用氰基液相色谱柱进行分析,峰形和保留时间均符合要求;

      (4) 过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低;

      (5) 定量限是20 μg/kg,与国标方法一致。

      鱼肉中妥布霉素的测定——SPE-UPLC-MS/MS法

      1、适用范围

      本方案适用于鱼肉中妥布霉素检测。本方法定量限是20.0 μg/kg。

      2、 标准品配制

      (1) 单标储备液1000 μg/mL,准确称取妥布霉素,用水配制成1000 μg/mL的储备液。

      (2) 中间液10.0 μg/mL,吸取适量单标储备液1000 μg/mL,用水配制成10 μg/mL的中间液。

      3、提取

      (1) 称取样品(鱼肉)5.0 g(精确至0.05 g),置于50mL离心管中。加入20 mL三氯乙酸水(25 g/L)和2 mL二氯甲烷,涡旋分散,振荡5 min,8000 r/min离心2min,收集上清液;

      (2) 在上清液中加入5 mL乙腈混匀,8000 r/min离心2 min,待净化(离心为了去除乙腈水溶解时产生的气泡)。

      4、净化—— ProElut PXC 60 mg/3 mL(Cat.# 68203)

      (1)活化:

      依次加入3 mL甲醇,3 mL水,流出液弃去;

      (2)上样:

      将上样液加入柱中,流出液弃去;

      (3)淋洗:

      (4)洗脱:

      依次用5 mL水、3 mL甲醇淋洗,流出液弃去;

      3 mL 20%氨水甲醇洗脱,收集洗脱液;

      (5)定容:

      将洗脱液在40 ℃水浴下通入氮气吹至0.2 mL,然后用流动相重新定容至0.5 mL,上机分析。

      同方法制备基质匹配标准溶液

      5、色谱条件

      UPLC 条件:

      色谱柱:Platisil CN,150 x 4.6 mm,5 μm (Cat.# 99506)

      流 速:0.5 mL/min

      进样量:5 μL

      柱 温:35 ℃

      流动相: A:3%甲酸水 B:3%甲酸乙腈 A:B=9:1

    质谱条件:

    电离模式:ESI

    扫描方式:正离子扫描

    检测方式:多反应监测

    电喷雾电压:5500 V

    雾化气压力:60 psi

    辅助气压力:60 psi

    气帘气压力:20 psi

    离子源温度:550 ℃

    定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

    药物名称

    定性离子对

    (m/z)

    (母离子/子离子)

    定量离子对

    (m/z)

    (母离子/子离子)

    碰撞气能量/eV

    去簇电压/V

    妥布霉素

    468.2/163.1

    468.4/163.2

    35

    70

    468.4/144.8

    25

    468.4/205.3

    30

    468.2/324.1

    20

    6、添加回收结果

    鱼肉中妥布霉素检测的添加回收结果(%)

    鱼肉中妥布霉素的测定  迪马科技鱼肉中妥布霉素的测定  迪马科技鱼肉中妥布霉素的测定  迪马科技

    回收率(%)

    添加浓度为20 μg/kg,加标量:10 μg/mL,加10 μL

    龙利鱼

    鲫鱼

    鳗鱼

    妥布霉素

    89.2

    95.3

    93.7

    RT 3.03 min 妥布霉素

    妥布霉素标准品0.2 μg/mL的MRM色谱图

    鱼肉中妥布霉素的测定——SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息

    货号

    名称

    规格

    样品前处理

    68203

    ProElut PXC

    60 mg/3 mL 50/pk

    244358

    12管防交叉污染真空SPE萃取装置

    12位

    4803

    1,3,6 mL柱管通用连接器

    15/pk

    4806

    考克(控制流量)

    15/pk

    99011

    真空/正压两用泵,无油

    1/pk

    99013

    抽滤瓶套装

    (包括硅橡胶管2米, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)

    1/pk

    30039

    FitMax针头式过滤器 Nylon

    13 mm, 0.22 μm 100/pk

    30040

    FitMax针头式过滤器 Nylon

    13 mm, 0.45 μm 100/pk

    色谱柱及保护柱

    99506

    Platisil CN色谱柱

    150×4.6 mm,5 μm

    HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂

    50102

    甲醇 HPLC级

    4 L

    50101

    乙腈 HPLC级

    4 L

    50117

    二氯甲烷 HPLC级

    4 L

    50144

    甲酸 HPLC级

    50 mL

    通用色谱产品

    52401B

    瓶架/蓝色

    50孔

    52401A

    瓶架/白色

    50孔

    1034

    样品瓶(棕色/螺纹)

    2 mL, 100/pk

    1035

    样品瓶盖/含垫(已经组装)

    100/pk

    H80465

    HPLC 进样针

    25 μL

    红色产品货号#30039#30040#1034#1035火热促销中

    点击进入迪马科技有限公司展台查看更多来源:中国教育装备采购网作者:DIKMA责任编辑:张肖我要投稿
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