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  • 蔬菜水果中氯吡脲的检测 迪马科技

    中国教育装备采购网 2018/2/12 13:30:45 围观179次 我要分享

      蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法解决方案

      氯吡脲是一种新型的植物生长调节剂,被广泛应用于苹果、西红柿、黄瓜、西瓜等水果和蔬菜生产,以促进果实肥大、提高产量、保鲜等。我国规定西瓜、黄瓜中氯吡脲最高残留限量为 0.1 mg/kg,猕猴桃、葡萄中氯吡脲最高残留限量为 0.05 mg/kg,而其它水果、蔬菜中氯吡脲最高残留限量尚未制定标准。

      方法优势

      迪马科技技术实验室建立了蔬菜水果中氯吡脲残留量的检测方法:

      (1) 采用乙腈提取,ProElut NH2固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS检测;

      (2) 具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;

      (3) 方法定量限4.0 μg/kg。

      蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法

      1、适用范围

      本方案适用于黄瓜、苹果和西红柿中氯吡脲的检测。方法定量限是4.0 μg/kg。

      2、 标准品配制

      (1) 氯吡脲储备液1.0 mg/mL,准确称取氯吡脲原药,用甲醇配制成1.0 mg/mL的储备液。

      (2) 中间液混标0.5 μg/mL,吸取一定体积氯吡脲储备液,用甲醇配制成0.5 μg/mL的中间液。

      3、提取

      (1) 称取5.0 g样品,加入20 mL乙腈,振荡5 min,加入3 g NaCl,振荡5 min,6000 rpm下离心2 min;

      (2) 取10 mL上清液于10 mL氮吹管中,将上清液50 ℃水浴条件下氮吹至干;

      (3) 向氮吹管中加入1 mL 1%氨水,涡旋至完全溶解,加入5 mL二氯甲烷,涡旋2 min,4000 rpm离心

      2 min,取下层清液待净化。

      4、净化—— ProElut NH2 500 mg/6 mL(Cat.# 63305)

      (1)活 化:

      依次用5 mL甲醇、5 mL二氯甲烷活化;

      (2)上 样:

      加入待净化液,弃去流出液;

      (3)淋 洗:

      加入5 mL二氯甲烷,弃去流出液;

      (4)洗 脱:

      加入5 mL 30%甲醇二氯甲烷溶液,收集流出液;

      (5)重新溶解:

      将洗脱液在50 ℃下氮吹至干,用乙腈定容至1 mL,上机分析。

      5、色谱条件

      UPLC 条件:

      色谱柱:Leapsil C18 100 × 2.1 mm 2.7 μm (Cat.# 86005)

      流 速:0.3 mL/min

      进样量:5 μL

      柱 温:35 ℃

      流动相:乙腈:0.1%甲酸水=4:6

    质谱条件:

    电离模式:ESI

    扫描方式:正离子扫描

    检测方式:多反应监测

    电喷雾电压:5500 V

    雾化气压力:50 psi

    辅助气压力:50 psi

    气帘气压力:20 psi

    离子源温度:500 ℃

    定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

    表1 氯吡脲的定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气能量

    药物名称

    定性离子对

    定量离子对

    碰撞气能量/eV

    去簇电压/V

    (m/z)

    (m/z)

    (母离子/子离子)

    (母离子/子离子)

    氯吡脲

    248.0/128.9

    248.0/128.9

    24.57

    63

    248.0/154.9

    19.81

    248.0/94.1

    21.28

    6、添加回收结果

    表2 蔬菜和水果中氯吡脲检测的添加回收结果

    蔬菜水果中氯吡脲的检测  迪马科技蔬菜水果中氯吡脲的检测  迪马科技蔬菜水果中氯吡脲的检测  迪马科技

    回收率(%)

    添加浓度为4.0 μg/kg,加标量:0.5 μg/mL,加40 μL

    黄瓜

    西红柿

    苹果

    氯吡脲

    90.70

    97.16

    86.10

    蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息

    货号

    名称

    规格

    样品前处理

    63305

    ProElut NH2

    500 mg/6 mL 30/pk

    244358

    12管防交叉污染真空SPE萃取装置

    12位

    4803

    1,3,6 mL柱管通用连接器

    15/pk

    4806

    考克(控制流量)

    15/pk

    99011

    真空/正压两用泵,无油

    1/pk

    99013

    抽滤瓶套装

    (包括硅橡胶管2米, 2 L抽滤瓶及橡胶塞)

    1/pk

    30039

    FitMax针头式过滤器 Nylon

    13 mm, 0.22 μm 100/pk

    30040

    FitMax针头式过滤器 Nylon

    13 mm, 0.45 μm 100/pk

    色谱柱及保护柱

    86005

    Leapsil C18 UHPLC/HPLC兼容反相色谱柱

    100 x 2.1 mm,2.7 μm

    标准品

    12-S-12010A1-1ML

    氯吡脲[68157-60-8]

    100 μg/mL溶于乙腈1 mL

    HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂

    50102

    甲醇 HPLC级

    4 L

    50101

    乙腈 HPLC级

    4 L

    50117

    二氯甲烷 HPLC级

    4 L

    50144

    甲酸 HPLC级

    50 mL

    通用色谱产品

    52401B

    瓶架/蓝色

    50孔

    52401A

    瓶架/白色

    50孔

    1034

    样品瓶(棕色/螺纹)

    2 mL, 100/pk

    1035

    样品瓶盖/含垫(已经组装)

    100/pk

    H80465

    HPLC 进样针

    25 μL

    红色产品货号#30039#30040#1034#1035火热促销中

    点击进入迪马科技有限公司展台查看更多 来源:中国教育装备采购网 作者:DIKMA 责任编辑:张肖 我要投稿
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