红2G是一种工业合成色素,属于偶氮类染料,又名酸性红1或食品红10。由于其价格低廉,着色力强,常被不法商贩用于食品加工。人食用红2G后可能会引起食物中毒,长期食用甚至会致癌。
2007年欧盟27国宣布禁止在食品中使用红2G,随后中国、美国、加拿大、日本等国家也明确禁止食品中使用红2G。目前国内还没有出台相关检测标准。
方法优势:
迪马科技开发的《食品中红2G(酸性红1)的检测》方案,具有以下优势:
(1) 采用乙醇、乙腈和水提取,ProElut PWA-2固相萃取柱净化,HPLC-PDA检测;
(2) 具有提取方法简单、回收率高、净化效果优异、方法稳定性好等优点;
(3) 方法定量限0.1 mg/kg。
以下为详细解决方案,敬请参考!
食品中红2G(酸性红1)的检测——HPLC-SPE法
1、适用范围
本方案适用于卤鸡腿、火腿(肉肠)、枣、酸奶及红酒中红2G的检测。方法定量限是0.1 mg/kg。
2、标准品配置
标准储备液:准确称取酸性红1标准品,用10%甲醇水溶液分别配制成1000 μg/mL和10 μg/mL的标准储备液。
3、提取
3.1 卤鸡腿、火腿(肉肠)
(1) 取1.0 g样品,加入1 g C18粉末,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 向下层残渣中加入10 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min;
(3) 再向下层残留物,加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(4) 在35 ℃水浴条件下,减压蒸至约12 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
3.2 枣
(1) 1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min;
(3) 再向下层残留物,加入10 mL提取液A*按(2)重复提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(4) 在35 ℃水浴条件下,减压蒸至约12 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。
3.3 酸奶
(1) 1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,60 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(2) 在35 ℃水浴条件下,减压蒸至约7 mL,再加入1.5 mL甲酸混匀,待净化。
3.4 红酒
取1.0 mL样品,加入0.3 mL甲酸混匀,待净化。
*提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混匀,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混匀。
4、净化——ProElut PWA-2 150 mg/6 mL(Cat.#65815)
(1) 活化:依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化,弃去流出液;
(2) 上样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3) 淋洗:依次加入5 mL 水、5 mL甲醇,弃去流出液;
(4) 洗脱:加入6 mL15%氨水甲醇溶液洗脱,收集流出液;
(5) 定容:将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。
5、色谱条件
色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:35 ℃
检测器:PDA 534 nm
流动相:A:0.02 mol/L 乙酸铵溶液 B:乙腈
梯度设置
6、添加回收结果
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