摘要：石墨烯对气体的阻隔性能是其应用研究的方向之一。本文以氦气为渗透气体，采用压差法气体渗透仪测试了石墨烯样品对氦气的阻隔性能，并介绍了试验原理、设备参数及适用范围、试验过程等内容，为研究及测试石墨烯或其他材料对氧气、氮气、二氧化碳、六氟化硫、氦气等气体的阻隔性能提供参考。
关键词：氦气透过量、压差法气体渗透仪、石墨烯、气体渗透性能、阻隔性能
1、意义
石墨烯作为近年热门的新兴材料，具有优异的光学、电学、力学性能，在电子学、光学、磁学、生物医学、催化、储能和传感器等方面具有广阔的应用前景。致密的内部结构决定了石墨烯具有优异的阻隔性能，如何利用或改变阻隔性能是石墨烯的重要研究方向，如石墨烯气体阻隔膜、高渗透性石墨烯过滤膜等。
氦气是分子直径最小的惰性气体，广泛应用于航空航天、军工、医疗、光电子产品生产等行业，也应用于石墨烯产品的制备及气体渗透性能研究中。本文以石墨烯的氦气透过量的测试过程为例，介绍一种有效的石墨烯气体阻隔性能检测技术。
2、试验样品
本文以某研究院提供的石墨烯膜为试验样品。
3、试验方法
薄膜材料气体透过量的测试方法主要分为压差法原理与等压法原理两种，压差法可测试气体种类较多，等压法仅可用于氧气透过量的测试，因此，本次试验参考采用压差法进行测试，试验依据为GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法压差法》。
4、试验设备
本文采用VAC-V2压差法气体渗透仪为试验设备测试样品的氦气透过量，该设备由济南兰光机电技术有限公司自主研发生产。
图1 VAC-V2压差法气体渗透仪
4.1试验原理
压差法原理是通过压力传感器监测设备低压腔内气体压力的变化情况得到材料的气体透过量。装夹好的试样将设备的测试腔分为上、下两个测试腔，上腔内填充的是测试气体，本文中为氦气，下腔通过抽真空形成低压环境。开始渗透时，上腔中的氦气在压力差的作用下，从上腔渗透过试样进入下腔，引起下腔气体压力的变化，下腔中的压力传感器实时监测下腔压力随渗透时间的变化情况，并以此为依据得到试样的氦气透过量。
4.2适用范围
(1)本设备专业用于多种薄膜、片材试样在各种温度下的气体透过率、渗透系数、溶解度系数、扩散系数的测试。
薄膜类：如各种塑料薄膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜等膜状材料。
片材类：如各种工程塑料、橡胶、建材等片状材料，如PP片材、PVC片材、PVDC片材。
(2)本设备还可扩展到航空航天用材料、纸及纸板、漆膜、玻纤布、玻纤纸、化妆品软管片材、各种橡胶片材等材料的透气性测试。
(3)本设备适用于多种气体的透过率测试，如氧气、二氧化碳、氮气、氦气、空气等。
(4)本设备可满足多项国家和国际标准，如ISO 15105-1、ISO 2556、GB/T 1038、ASTM D1434、JIS K7126-1、YBB00082003等。
4.3设备参数
设备的测试范围为0.05 ~ 50,000 cm3/(m2·24h·0.1MPa)，真空分辨率可达到0.1 Pa；控温范围为5℃~ 95℃，控温精度为±0.1℃；控湿范围为0%RH、2%RH ~ 98.5%RH、100%RH，控湿精度为±1%RH，可满足客户不同试验条件下的检测需求；有三个完全独立的试验腔，可同时测试三种相同或不同的试样；可进行任意温度下的数据拟合，轻松获得极端测试条件下的试验结果；经过改制，还可支持有毒性气体、易燃易爆气体的测试；提供标准膜进行快速校准，保证检测数据的准确性和通用性；支持LystemTM实验室数据共享系统，统一管理试验结果和检测报告。
5、试验过程
(1)裁样从石墨烯膜样品表面裁取3片直径为97 mm的试样。
(2)装样分别沿三个试验腔的周围涂抹一层真空油脂，然后在每个试验腔中间测试区域内均放置一片直径为65 mm的滤纸，用于支撑试样，并能防止低压腔被污染。最后，将试样平整的粘贴在试验腔上，合上上腔并拧紧。
(3)试验设备连接氦气，在控制软件上设置试样名称、厚度、试验温度、试验湿度等参数信息，点击试验开始选项，打开真空泵，试验开始。
(4)试验结束设备按照设定的参数依次自动完成上腔充气-下腔抽真空-上下腔抽真空-上腔充气-试验渗透过程，试验结束后，设备显示试验结果。
6、试验结果
本次试验所测试的3片试样的测试结果分别为1.0113 cm3/(m2·24h·0.1MPa)、1.1848 cm3/(m2·24h·0.1MPa)、1.2007 cm3/(m2·24h·0.1MPa)，石墨烯样品的氦气透过量为3个试样测试结果的平均值1.1323 cm3/(m2·24h·0.1MPa)。
7、结论
本文通过对石墨烯样品氦气透过量的测试，介绍了利用压差法原理测试石墨烯材料气体阻隔性能的检测技术。设备操作简单，智能化程度高，减少了人为操作过程；试验结果的精度高，准确性好，可真实反映所测试石墨烯样品对氦气的阻隔性能。Labthink兰光是一家专业生产研发包装检测设备、提供高效可靠包装检测服务的高新技术企业，多年来为全球客户提供了上万次阻氧性检测设备与服务。Labthink兰光期待与行业中的企事业单位增进技术交流与合作。
