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 双酚A快速检验前处理试剂盒 wi105245
  • 双酚A快速检验前处理试剂盒 wi105245
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    参考价格: ¥0.00
    产品型号:wi105245
    适用范围:职教
    所在地区:北京
    上架时间:2015年08月20日
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    详细说明
    双酚A快速检验前处理试剂盒 
    产品货号: wi105245
    产    地: 国产
    发布时间: 2015-08-19 16:15:03
    双酚A快速检验前处理试剂盒 wi105245
    详 细 说 明

    1原理

     

    试样中的双酚A经快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、用双酚A专用柱浓缩净化后用液相色谱进行检测,外标法定量。

    2试剂和材料

     

    除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。

    2.1甲醇:色谱纯。

    2.2乙醇。

    2.3乙醇水溶液:乙醇:水(20+80,V/V)。

    2.9标准品:双酚A纯度大于98 %。

    2.10标准贮备溶液:准确称量双酚A10 mg,用甲醇定容于100 mL容量瓶中,配制成100 μg/mL的标准贮备液。

    3仪器和设备

    3.1高效液相色谱仪:配荧光检测器。

    3.2 电磁炉。

    3.7锥形瓶:100mL。

    3.8微孔滤膜:0.45 μm。

     

     

     

     

     

     

    双酚A快速检验前处理试剂盒 wi105245

     

    4测定步骤

    4.1提取、净化

    水的处理:量取30mL水,作为样液,备用;

    塑料制品的处理:准确称取已剪碎的样品5.00 g于100mL锥形瓶中,加入95±5℃乙醇水溶液30mL,95±5℃水浴下浸泡30min。30min后,倒出全部清液,作为样液,凉至室温,备用。

    净化:依次取2mL甲醇,2mL蒸馏水过层析柱。然后将全部样液,以2-3mL/min速度过双酚A专用柱。待样液流完后,挤干双酚A专用柱,加入2mL蒸馏水洗涤,挤干。最后加入1.0mL甲醇洗脱,接收全部洗脱液,微孔滤膜过滤,滤液供仪器测定。

    4.2绘制标准工作曲线

    移取双酚A标准溶液,用流动相稀释成50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、400 ng/mL标准工作溶液,用高效液相色谱仪测定,得出标准工作曲线。

    4.3测定

    4.3.1液相色谱条件

    a) 色谱柱: C18柱,150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5μm;

    b) 流动相:甲醇+水(60+40,V/V);

    c) 流速:1.0 mL/min;

    d) 柱温:室温;

    e) 检测波长:激发波长,280nm;发射波长,310nm;

    f) 进样量:20 μL。

    4.3.2色谱测定

    根据样液中双酚A的含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中双酚A的响应值均应在仪器的检测线性范围内。在上述色谱条件下,双酚A的保留时间为6.7min。标准品色谱图参见附录A中图A.1。

    4.3.3空白实验

    除不加试样外,按上述测定步骤进行。

    5结果计算

    用色谱数据处理机或按式(2)分别计算供试样品中的双酚A含量。

    ci×V

    ω=   …… (2)

    m

    ω-样品中双酚A的含量,μg/kg;

    ci -标准曲线上查出试样溶液中双酚A标准工作溶液的浓度,μg/L;

    V-最终定容体积数,mL;

    5-换算常数;

    m-供试试料样品质量,g。

    6测定低限、回收率

    6.1检测限

    本方法双酚A的检测限为5μg/kg。

    6.2回收率

    本方法双酚A的回收率为85%以上。 

    双酚A快速检验前处理试剂盒 wi105245