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半微量定氮蒸馏器蒸馏装置 凯氏定氮装置 半微量凯式定氮仪玻璃件wi107945

半微量定氮蒸馏器蒸馏装置 凯氏定氮装置 半微量凯式定氮仪玻璃件wi107945

参考价格:¥450.00
产品型号:wi107945
适用范围:职教
所在地区:华北 北京
上架时间:2017-02-28
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详细说明
半微量定氮蒸馏器蒸馏装置 凯氏定氮装置 半微量凯式定氮仪玻璃件 
产品货号: wi107945
产    地: 国产 
半微量定氮蒸馏器蒸馏装置 凯氏定氮装置 半微量凯式定氮仪玻璃件wi107945
详 细 说 明
商品名称:半微量定氮蒸馏器蒸馏装置    
 
 只包含玻璃件, 其中蒸馏烧瓶1000ml  锥形瓶250ml
 
         半微量凯式定氮法参考                                                       
 
1.原理
 
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。
2.试剂
所有度剂均用不含氨的蒸馏水配制。
(1)硫酸铜(CuSO4?5H2O);
(2)硫酸钾;
(3)硫酸;
(4)硼酸溶液(20g/L);
(5)混合指示液:1份(1g/L)甲基红乙醇溶液与5份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份(1g/L)甲基红乙醇溶液与1份1g/L次甲基蓝乙醇溶液,临用时混合。
(6)氢氧化钠溶液(400g/L);
(7)标准滴定溶液:硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=0.0500moL/L]或盐酸标准溶液[c(HCI)=0.0500moL/L]。
3.仪器
定氮蒸馏装置如图所示。
4.操作方法
(1)样品处理:精密称取0.02-2.00g固体样品或2.00-5.00g半固体样品或吸取10.00-20.00mL液体样品(约相当于氮30-40mg),移入干燥的100mL或500mL定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20mL硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45°斜于于小孔的石棉网上,小心加热,待内容物全部碳化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5h。取下放冷,小心加20mL水,放冷后,移入100mL容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
(2)按图1-1装好定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至约三分之二处,加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
 3)向接收瓶内加入10mL 20g/L硼酸溶液及混合指示剂1-2滴,并使冷凝管下端插入液面下,吸取10.0mL样品消化稀释液,由小漏斗流入反应室,并以10mL水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻杯的棒状玻塞,将10mL 400g/L氢氧化钠溶液倒入小玻杯,提起玻塞,使其缓慢流入反应室,立即将玻塞盖紧,并加水于小烧杯中,以防漏气,夹紧螺旋夹7,开始蒸馏,蒸气通入反应室,使氨通过冷凝管而入接收瓶内,蒸馏5min,移动接收瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以硫酸或盐酸标准溶液(0.05moL/L)滴定至灰色或蓝紫色为终点。同时准确吸取10mL试剂空白消化液按(3)操作。5.计算            半微量定氮蒸馏器蒸馏装置 凯氏定氮装置 半微量凯式定氮仪玻璃件wi107945      ……………………………(1-1) 式中:X---样品中蛋白质的含量,g/100g(g/100mL);V1---样品消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,mL;V2---试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,mL;c---硫酸或盐酸标准溶液的浓度,moL/L;0.014---1.00mL硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000moL/L]或盐酸[c(HCI)=1.000moL/L]标准溶液中相当的氮的质量,g;m---样品的质量(或体积),g或mL;F---氮换算为蛋白质的系数。一般食物为6.25;乳制品为6.38;面粉为5.70;玉米、高梁为6.24;花生为5.46;米为5.95;大豆及其制品为5.71;肉与肉制品为6.25;大麦、小米、蒸麦、燕麦、裸麦为5.83;芝麻、向日葵为5.30。6.说明(1)  凯氏定氮法测定氮的含量,依据蛋白质中含氮的多少,换算为蛋白质的含量。(2)  消化过程中,加入硫酸钾可以提高反应温度,加入硫酸铜作为催化剂,提高反应速度。(3)  蒸馏过程中,不能使系统漏气,放入碱液时,应小心、缓慢。(4)  食品中含氮量一般为15%-17.6%,根据不同食品含氮量略有差异,采用不同的换算系数。以上换算系数是食品中含氮量为16%的氮换算为蛋白质的系数。(5)  食品中还有非蛋白质物质含氮,故用此法测定蛋白质称为粗蛋白。(6)  蒸馏时,蒸汽发生要充足,均匀,加碱要够量,动作要快,防止氨损失。冷凝管出口应浸入吸收液中,防止氨损失。(7)  我国规定含乳饮料中蛋白质≥1.0%。 
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