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  • 气相色谱-质谱联用分析茵陈与牛至挥发油

    中国教育装备采购网 2013/1/29 10:18:00 围观2013次 我要分享

      摘要:牛至挥发油黄红色或棕红色精油,具有百里香所有的辛辣芳香气味,不溶于甘油溶于水和乙醇,也溶于大多数非发挥油和丙二醇。沸点:236~237℃;熔点:0.5~1℃;闪点:100℃;旋光度:-2~ 3℃;折射率:1.5024~1.5048;相对密度:0.9356~0.9336;重金属实验:阴性;不含乙醇等有机溶剂。

      目的分析茵陈和牛至中挥发油成分,并比较其异同。方法按2010年版《中国药典》附录[挥发油测定法]中的规定,提取茵陈和牛至中的挥发油,用气相色谱-质谱法分析检测。结果茵陈和牛至挥发油的主要成分均为单萜类、双环倍半萜类成分。该两类成分在茵陈挥发油中质量分数分别为31.31%、68.69%;在牛至挥发油中质量分数分别为69.31%、20.25%。其中单萜类成分中两者共有成分的含量分别为17.89%、44.46%;双环倍半萜类成分中两者共有成分的含量分别为21.07%、14.0%。结论茵陈和牛至的挥发油中含有一些相同成分,但含量有较大差异。

      【关键词】茵陈;牛至;挥发油;气相色谱-质谱;单萜类成分;双环倍半萜类成分

      茵陈HerbaArtemisiaeCapillariae为菊科植物滨蒿ArtemisiascopariaWaldst.etKit.或茵陈蒿ArtemisiacapillariesThunb.的干燥地上部分,作为常用中药收载于2010年版《中国药典》。茵陈味苦、辛,性微寒,具有清利湿热、利胆退黄的作用[1]。牛至又名土茵陈,为唇形科植物牛至OriganumvulgareL.是民间传统中药,具有清热解毒、理气化湿功效,主治中暑、感冒、急性肠炎等,尤其是对痢疾、肠炎引起的腹泻具有较好疗效[2]。牛至与茵陈均含有挥发油,而挥发油类化合物多具有祛痰、止咳、促进发汗、抗菌、开窍、扩张血管和抗癌等生物活性[3]。据研究报道,茵陈挥发油在试管内能抑制或杀灭引起皮肤病的某些真菌,对流感病毒、肝炎病毒均有抑制作用[4];牛至的主要成分是挥发油,对31种常见菌均有不同程度的杀菌和抑菌作用,其中对金黄色有萄球的抑菌作用最强[5]。虽然挥发油成分在茵陈与牛至中均为重要的有效成分,但关于茵陈中挥发油的利用未见进一步研究报道,近年来对牛至的应用也多见于动物药,人类用药的研究也未见报道。故本试验应用气相色谱-质谱联用技术对两者的挥发油成分进行分析比较,为其挥发油进一步开发利用提供实验依据。

      1仪器与试药

      6890N/GC-5973/MS气质联用仪(Agilent公司);茵陈、牛至药材均购自广州市药材公司(批号:20081209、20090316),经广东药学院朱盛山教授鉴定分别为菊科植物滨蒿ArtemisiascopariaWaldst.etKit.的干燥地上部分和唇形科牛至属植物OriganumvulgareL.的全草;实验试剂均为化学纯。

      2方法与结果

      2.1气相色谱条件

      色谱柱为HP-5色谱柱(50m×0.25mm×025μm);载气为高纯He(99.999%);总流量为20.4mL·min-1;分流比为1∶20.4;流量为1.0mL·min-1;进样量为1μL。升温程序:初温60℃以0.8℃·min-1升至80℃,再以1.2℃·min-1升至150℃。

      2.2质谱条件

      离子源为EI源;电子能量为70eV;传输线温度为200℃;离子源温度为230℃;四极杆温度为150℃;质量扫描范围33~900m/z。检索谱库为NIST02.L.。

      2.3供试液的制备

      按《中国药典》2010年版一部附录ⅩD[挥发油测定法]项下甲法操作[1]提取挥发油。提取液冷却后,分取提取管中挥发油。精密吸取挥发油0.1mL置2mL容量瓶中,加入乙酸乙酯定容,加无水Na2SO4脱水过夜,0.22μm微孔滤膜滤过,滤液备用。

      2.4挥发油成分的GC-MS分析

      按“2.1”、“2.2”项下条件,分别对茵陈、牛至挥发油进行测试,供试品的总离子流色谱图见图1、2。经计算机标准质谱库检索,茵陈挥发油中共鉴定出49个色谱峰,其中峰面积占总出峰面积相对含量大于1%的成分有24种,占总出峰面积的86.99%;牛至挥发油中鉴定出45个色谱峰,其中峰面积占总出峰面积相对含量大于1%的成分有13种,占总出峰面积的83.47%,见表1。[PSa6241;S*7/8〗图1茵陈挥发油成分总离子流图

      3分析与讨论

      由表1可见,茵陈和牛至挥发油成分均主要为单萜类和双环倍半萜类成分:茵陈挥发油中24个主要成分占总出峰面积86.99%,其中6个单萜类成分出峰面积占主成分峰面积百分含量的31.31%;18个双环倍半萜类成分出峰面积占主成分峰面积百分含量的68.69%。牛至挥发油13个主要成分占总出峰面积90.92%,其中7个单萜类成分出峰面积占主成分峰面积百分含量的69.31%,6个双环倍半萜类成分出峰面积占主成分峰面积百分含量的20.25%。

      茵陈和牛至挥发油单萜类成分中有6个相同成分:1-甲基-4-[1-甲基乙基]苯、甲基水杨酸、2-甲氧基-4-甲基-1-[1-甲基乙基]-苯、1-甲氧基-4-甲基-2-[1-甲基乙基]苯、百里香酚和香荆芥酚。这6种相同成分占茵陈挥发油中总出峰面积的27.24%,在牛至挥发油中占总出峰面积的61.87%。其中香荆芥酚、百里香酚是2种药材挥发油单萜类成分中出峰面积最高的,两者总量在茵陈中为17.89%,在牛至中高达4446%。

      茵陈和牛至挥发油双环倍半萜类中有3种相同成分:石竹烯、匙叶桉油烯醇、石竹素,3种成分在2种挥发油中质量分数分别为21.07%、14.0%。由本试验可知,2种药材挥发油中相同成分种类较多,但在挥发油中含量不同,其在组方、单方中对不同菌种的抑制作用有待进一步研究。

    来源:中国化工仪器网 我要投稿
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