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分配层析原理 Distribution Chromatography

教育装备采购网 2016-12-13 09:59 围观14824次

  分配层析是利用混合物中各组分在两相中分配系数不同而达到分离目的的层析技术,相当于一种连续性的溶剂抽提方法。

  在分配层析中,固定相是极性溶剂(例如水、稀硫酸、甲醇等)。此类溶剂能和多孔的支持物(常用的是吸附力小、反应性弱的惰性物质如淀粉、纤维素粉,滤纸等)紧密结合,使呈不流动状态;流动相则是非极性的有机溶剂。分配系数(a)是指在一定温度和压力条件下物质在固定相和流动相两部分浓度达到平衡时的浓度比值。上海创赛科技提供9005-84-9,可溶性淀粉,Starch soluble,药用级,商品编号:C16-S10416-500g,价格40元。

  

  在层析过程中,当有机溶剂流动相流经样品点时,样品中的溶质便按其分配系数部分地转入流动相向前移动。当经过前方固定相时,流动相中的溶质就会进行分配,一部分进入固定相。通过这样不断进行的流动和再分配,溶质沿着流动方向不断前进。各种溶质由于分配系数不同,向前移动的速度也各不相同。分配系数较大的物质,由于分配在固定相多些,分配在流动相少些,溶质移动较慢;而分配系数较小的物质,移动速度较快。从而将分配系数不同的物质分离开来。

  

  支持物在分配层析中起支持固定相的作用,根据其使用方式也分柱层析和薄层层析两种。用滤纸做支持物的纸层析法是最常用的分配层析。实验中应选用厚度适当、质地均一、含金属离子(钙、铜、镁、铁等)尽量少的滤纸为支持物。滤纸中吸附着的水(约含20-22%)是常用的固定相。酚、醇是常用的流动相。展层方法多可采用垂直型(图3-1),也可采用水平型。把欲分离的样品点加于纸的一端,使流动相经此移动,这样在两相间就发生分配现象。根据样品中各组中的分配系数不同,它们就逐渐集中于纸上不同的部位。各组分在滤纸上的移动速度可用迁移率(Rf)来表示。上海创赛科技提供无水醋酸铜,Cupric Acetate Anhydrous,99.999% metals basis,142-71-2 ,商品编号:C16-C10692-25g,价格1487元。

  

  在纸层析中,Rf值的大小主要取决于该组分的分配系数。分配系数大者移动速度慢,其 Rf值也小;反之分配系数小者移动速度快Rf值也大。因为每种物质在一定条件下对于一定的溶剂系统,其分配系数是一定的,Rf值也恒定。因此可以根据Rf值对分离的物质进行鉴定。

  有时几种成分在一个溶剂系统中层析所得Rf 值相近,不易分离清楚。这时可以在第一次层析后将滤纸吹干逆转90o角,再采用另一种溶剂系统进行第二次层析,往往可以得到满意的分离效果。这种方法称为“双向纸层析法”(图3-2)。

  

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