土壤有效硫的测定
1. 方法原理
我们所开发的土壤有效硫的速测方法,也是采用硫酸钡比浊法,即根据SO42-与Ba2+生成BaSO4沉淀,而在一定的范围内(SO42-为2~40ppm)溶液的混浊程度与SO42-浓度成正比,以此来测定有效硫的含量。所用浸提剂为0.05mol/L硝酸钠溶液,可与土壤氯联合浸提及测定。
本法与常规硫酸钡比浊法在其他方面还作了以下改进:
(1)在浸提方面,速测方法仅仅浸提5分钟,待测液可用于测定氯和硫,而常规方法浸提时
间为1小时。(2)测定时,速测方法省去了吸取部分待测液,在电热板上或砂浴上用过氧化氢除去有机物这个步骤,节约了测定时间,简化了测定步骤。(3)用氯化钡溶液代替0.25-0.5mm的氯化钡晶体使用,这样便于在小体积反应体系中准确加入氯化钡,试验证明,这种改进切实可
行。(4)使用成品药剂节约测定时间,并省去了由用户作工作曲线的步骤。研究表明,该法测定土壤有效硫的测定范围是1.5~30mg/kg。
2. 需用户自配试剂
(1) 土壤有效硫、氯浸提剂:称取2.12g 土壤有效硫、氯浸提剂固体,以适量水溶解并转入500mL 容量瓶中,以蒸馏水定容,摇匀。
3. 操作步骤
(1) 土壤滤液的制备
称取5.0g 风干土或5.0×(1+含水量)g 的新鲜土样,置于三角瓶中,加入25mL 土壤有效硫、氯浸提剂,在振荡器上振荡5 分钟,以定量滤纸过滤即得滤液。此滤液可同时用于测定土壤样品的有效硫和有效氯。
(2) 土壤有效硫待测液的测定
用吸管分别吸取浸提剂2mL(作空白),浸提剂2mL+1滴土壤硫标准储备液(作标准用),土壤待测液2mL于三个小试管中,分别依次加入:
土壤有效硫1号试剂2滴
土壤有效硫2号试剂4滴
土壤有效硫3 号试剂8 滴(每加一种试剂需摇匀后再加下一种)
充分摇匀,静置5 分钟即为待测液。
(3) 上机测定
将待测液转移到比色皿中,上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置 6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为37.50。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤有效硫的含量 (mg/kg) 。注意事项:
I. 使用该比浊法测定土壤中有效硫时,加完所有的药品后,需充分摇动小反应瓶,静置5
分钟再测定,这一点非常重要。
II. 如果使用一个比色皿进行比色,在测定一个样后,应用蒸馏水清洗并尽量甩干比色皿,以免造成较大的测定误差。
注:本法适宜的测定范围是S6+1.5-30mg/kg。若土样的有效硫含量超出此范围,则应先将待测液稀释至适当倍数后再进行测定,测定结果乘以稀释倍数即为土壤中有效硫含量。
4. 土壤有效硫临界含量及丰缺分级指标
土壤有效硫包括水溶态硫、土壤吸附性硫及部分有机硫。正常产量下,不同作物需硫差异很大,需硫多的作物如油菜、萝卜、甘蔗等,每公顷需硫(S)量可达65-100公斤,而需硫量小的作物:如水稻、芝麻、烟草等,每公顷需硫(S)5-10 公斤,一般作物每公顷需硫(S)20-30 公斤。对于水稻而言,土壤有效硫的分级指标如下:
土壤有效硫浓度(mg/kg) | 水稻生长情况 |
<16 | 低,对硫肥有反应 |
16-30 | 中,可以维持当前需要,但随产量提高会呈现不足 |
30-50 | 高,供应充足 |