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北京林业大学全二维色谱飞行时间质谱联用仪通过验收

教育装备采购网 2010-09-10 21:09 围观970次

    9月10日,北京林业大学实验室与设备管理处组织校内外专家对我校新购置的“全二维气相色谱-飞行时间质谱仪/ GC´GC-TOFMS,型号:Pegsus 4D GC´GC-TOFMS”进行了验收。设备厂方现场进行了样品测试,专家根据设备参数对测试结果进行了认真分析,该设备各项技术指标符合要求。该设备价值两百多万元,属于高端仪器设备,能够有效的提升我校植物激素和挥发物的检测水平,同时能够带动生物、环境、生态、材料相关领域的科学研究进入一个更高的水平。

    目前该设备在校级大型仪器设备开放共享平台公共分析测试中心)科研楼102室,由徐芳老师管理,联系电话:010-62338171。


设备简介

    GCxGC: 可根据不同的样品选择不同性质的二根柱系统,从而对不同特征的组分进行正交分离,大大降低背景干扰,提高分辨率,增加峰容量;同时拥有比一维色谱质谱更高的灵敏度,对共流化合物分离作用更为突出。TOFMS: 高速的飞行时间质谱采集系统(最高500 张全谱图/秒),不遗漏任何细节的全组分(包括已知物和未知物)分析,其数据的点数之多和无倾斜的全质谱图的优势,大大增强了其谱峰解析的准确度和可靠性。在做高通量分析同时能做到超快速分析。Chroma-TOF 软件:在力可高通量TOF 所得到的足够数据信息前提下,业界最佳的保真自动去积卷峰解析功能,能够对保留时间相差仅几十毫秒的色谱峰完美分离解析;专利的全自动峰查寻和谱库检索功能,自动给出样品中所有已知和未知物的化合物信息,包括基线以下小峰亦可被自动找出并准确定性;功能强大的工作站,能很方便的从丰富的化合物信息中提取出感兴趣的信息,数据线性范围:4到6个数量级;仪器灵敏度:对绝大多数的化合物是pg级;TOFMS的全组分采集特性存储了样品中所有化合物包括已知未知的信息,在没有样品或其它原因需重做时,依然可以从原来的原始数据中提取出您感兴趣的新的样品信息。特别适于解决基质种类繁多、痕量目标物受基质干扰极大,共流严重等难题。目前,LECO的PEGSUS 4D是国际上唯一一款真正的全二维色谱飞行时间质谱仪,广泛应用于植物中痕量挥发物半挥发物以及食品安全、环境污染物检测、代谢组学等复杂基质中痕量化合物的定性定量分析。

    美国LECO商业化的产品PEGSUS 4D已经成熟多年,并且获得了2003年Pitton最佳新产品金奖,是目前国际上唯一一款真正的全二维色谱飞行时间质谱仪。它是通过调制器连接两根不同性质的色谱柱,从而对样品中所有的化合物进行正交分离,即每个化合物都有两个保留时间,得到更好的分离度和峰容量,能同时检测分析上万的化合物。

 性能指标

     一、GC部分:全二维气相色谱;具有两级四喷口全二维调制器,调制周期1-65秒内可设,最小热脉冲可达到100ms。冷凝剂:液氮;调制周期:1~65秒;最低温度:30℃;最高温度:400℃;最大升温速率:40/min;冷喷气体:低于-196℃的干燥氮气:6 lpm/15psi;热喷气体:干燥空气:20 lpm/30psi;全二维气相色谱配有自动LN2液位控制器。调制挥发物范围:C3~C40正构烷烃,等于或小于柱样品容量。峰宽<0.1秒(取决于第二维色谱柱和条件),第二维柱基本没有残留物;GC部分至少6级程序升温,程序升温范围可从室温至450℃;分流/不分流进样电子压力及流量控制。提供实时压力及温度补偿。二级温箱程序升温至少可达400℃,升温速率40℃/min,可使用柱0.32mm ID, 20m。氢载气漏气时进样器系统自动关闭气路。气相可自我诊断并全面自检,提供电源供应保护。GC可在温度5-40℃/湿度10-90%范围内正常运行。全自动进样器,100位进样盘。 

    二、TOFMS部分:高通量高采集速率飞行时间质谱仪,质量范围5 amu到≥1000amu,采集速率500张谱图/秒,可对20ms宽色谱峰进行20次以上的全扫描采集。灵敏度:质量范围在50 amu到≥500amu,全扫描速率不低于20谱图/秒下,2pg六氯苯,m/z284响应S/N≥10:1以上。配置两块或以上高容积微通道板检测器,增益区间(动态范围)须达到107以上。配有AID转换器扩增动态信号范围,使用DST(Dynamic Signal Tracking)技术实时校正Mass Defect,采集窗口最大限度捕集动态信号,纠正离子飞行偏差。EI源可设范围20-100eV,双灯丝设计,软件自动更换。离子源免清洗。真空系统:源区涡轮分子泵≥300L/s,分析区涡轮分子泵≥70L/s;低真空泵≥280L/min。载气He流量范围0-10mL/min。

    三、数据系统部分:具有对全二维数据进行完整快速分析的能力。具有结构性谱图分析功能,可方便进行簇组份分析,可选脚本编译功能SCRIPT;使用NIST谱图检索算法,并提供第三方数据库兼容性;可选择多库组合,自动同时检索;检索结果(返回匹配)数量可设。可为分析样品提供自动的保留指数计算。有专利的自动峰识别(Automated Peak Find TM)功能:按照操作者设定条件自动查寻出所有峰,对所有检出的峰自动进行去卷积解析,去除背景、解析基质干扰、解除共流化合物信号干扰,自动给出谱库比对结果。使用专利的全自动解卷积算法(True Signal Deconvolution TM)去除背景信号、去除基质或其它分析物的干扰信号,被分析物与共流干扰物同时共有的离子信号,可以精确的按比例自动分配。可得到干净的AIC全扫描去重叠解析谱图,提高定性准确性。定量线性范围4-6阶,自动调整线性及浓差范围。分组比较功能STASTIC COMPARE可对任意两个样品进行全组分比较,列出A样中仅有的成份,B样中仅有的成份,A、B样中共有的成份,以及A、B样中共有但浓度差异超出设定范围的成份。支持把成份信息、质谱信息及样品信息以ASCII格式导出,支持原始数据的ANDI输出和网络输出。数据系统提供灵活丰富的自动功能,可将基线校正、自动峰查寻、去积卷解析谱图、计算峰面积及峰高、保留系数计算、定量、样品比较、半定量、生成报告、数据输出,形成报告编辑为批处理执行。具有系统远程诊断功能,可实现电话或宽带网络的远程完全控制和在线诊断。

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