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聚焦离子束技术使电镜分析从二维走向三维

教育装备采购网 2017-06-01 10:02 围观731次

  人类对于微观世界的认知有着漫长的历史。自300年前第一台显微镜问世以来,人们便开启了探索微观世界的大门。随着科学技术的发展,光学显微镜、透射电子显微镜和扫描电镜逐渐作为工具被人们熟知,并且,应科学发展的需求,各项技术均在不断的创新与发展。如今,作为材料分析的重要工具,电镜技术已广泛应用于材料、化工、医学、生物等多个领域。

  整体而言,电镜技术发展到今天,在技术上获得极大的发展,主要表现在几个方面,来自武汉大学电子显微镜中心主任王建波对此进行了简单介绍:第一,核心技术空间分辨率越来越高,借助辅助的技术手段,已经可以提供多尺度和多维度的信息;第二,计算机技术介入电镜领域,带来速度上的飞跃。正是结合了计算机技术,漂移校正变得简单,数据处理、记录、转移等方面速度变快,大大提高了分析的速率;第三,多种新型探测技术如CMOS等技术的出现,使电镜技术的动态响应范围、分析速度等获得革命性提高;第四,电场、光场、力场等外场技术的联用,可联合表征某些曾经无法定量的样品;第五,计算机模拟技术使得定量结果由模糊变得精确;第六,与其他技术联用,使电镜技术逐步变成一个综合性设备;第七,透射电镜样品的制备工具得以发展。透射电镜、X衍射仪等是强有力的表征工具,需要强大的样品制备工具与其相匹配。

  随着电镜技术对样品制备能力要求的提升,在现在的电镜行业,谈及微纳加工仪器,聚焦离子束(FIB)技术不可不谈。该技术通过能离子轰击材料表面,实现材料的剥离、沉积、注入和改性。目前先进的FIB系统为双束,即离子束和电子束(FIB-SEM)系统,也就是在SEM微观成像实时观察下,用离子束进行微纳加工,具有离子注入、离子溅射、TEM试样制备等多种功能。早在多年前,该技术在市场上已经商品化。

  电镜技术研究正处于一个健康发展时期。就扫描电镜而言,业界人士认为,未来其研究方向主要有三点。首先,原位研究,包括气体、液体、加热和力学等研究方法;其次,电子束旋进和三维重构及全息技术的方法学研究;最后,商业化的多种表征手段集成到一台仪器上,这也是目前电镜行业仪器厂商热衷的方式之一。

  作为聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)主流供应商之一, TESCAN 和WITec公司在2014年联合推出了显微镜新品RISE Microscopy,即扫描电子显微镜拉曼光谱仪联用系统,用以对样品进行综合表征:电子显微镜是一个很好的表征样品表面形貌、成分、结构的可视化技术平台,而共焦拉曼成像是表征样品化学和分子组成的成熟光谱方法。目前该技术已经在上海交通大学分析测试中心— TESCAN China联合实验室使用。

  

  2017年5月18日,上海交通大学分析测试中心-TESCAN China联合实验室揭牌仪式,上海交通大学分析测试中心主任张兆国(左五)、TESCAN董事会主席兼CEO Jaroslav Klima(右五)共同为联合实验室揭牌,并签署合作协议。

  据TESCAN(中国)市场部经理顾群介绍,目前,上海交大分析测试中心已经配置多台TESCAN公司电镜及FIB系统,包括一台超高分辨扫描电镜-聚焦离子束-飞行时间二次离子质谱联用系统(UHR FE-SEM-FIB-TOF-SIMS)。“这是一个综合平台。电镜主要用来观察待测物质的表面形貌,附加能谱仪分析待测物质除轻元素和痕量元素之外的成分,若配以TOF-SIMS设备,则轻元素及痕量分析的功能就得以完善。”顾群表示,“FIB技术可对指定待测样品位置进行精细切割剥离,被剥离的样品将进入TOF-SIMS进行元素分析,而切割出的新界面将通过EDS和EBSD进行三维成分、结构和取向分析。”

  

上海交大分析测试中心的UHR FE-SEM-FIB-TOF-SIMS

  “我对FIB技术非常感兴趣,借助FIB技术,电镜观察微观结构可由二维向三维方向发展,并且可以为透射电镜制作超薄样品,尤其是复合材料样品。FIB技术应该说是今后发展的一个主流方向。” 上海交大分析测试中心副研究员何琳如是说。

  “除与TOF联用之外,FIB与拉曼光谱的联用系统也放在了联合实验室。如果将FIB与可配附件全部联用,则可实现对每个微区同时采集成分、结构等精细信息。材料表征结果比较全面。”顾群讲到。但与此同时,顾群还表示,因仪器设备原理差异,目前的技术条件下,某些产品还无法整合。到目前为止,TESCAN的FIB技术可配置的技术还包括阴极荧光等设备。

  据外媒发布的研究报告显示,近些年,行业的快速增长提升了显微镜在印刷、涂料、失效分析和元素检测方面的应用需求,纳米技术领域对先进技术、高分辨率显微镜的需求也不断增长,汽车行业对所用材料深入分析给电镜技术和应用带来机遇,而新兴的生命科学领域对电镜技术的需求也越来越多。综上,电镜技术正面临着多个新兴行业对技术和应用方案开发的机遇和挑战。

  为应对新兴行业用户对解决方案的需求,更好的为用户提供技术支持,2017年5月18日,TESCAN(中国)上海应用中心举行了开幕仪式,正式投入使用。多位来自高校、科研院所、企事业单位的用户参加了本次开幕仪式。据了解,TESCAN(中国)每年定期派遣中国地区售后服务人员前往捷克总部参加技术培训,并且捷克总部也在中国派遣了一名技术工程师,负责为中国客户解决技术和应用问题。

  

TESCAN(中国)上海应用中心揭幕

  (左起:TESCAN董事,首席战略官 Kopriva Radomir、TESCAN董事会主席兼CEO Jaroslav Klima、捷克领事馆总领事馆馆长Richard Krpac、TESCAN(中国)总经理冯骏)

  

与会人员合影

  

参观应用中心

  开幕式上,胜科纳米(苏州)有限公司的郑海鹏告诉仪器信息网工作人员:“场发射扫描电镜由于其成像清晰,同时可以对微区进行定点的成分分析和形貌表征,配以某些特殊配件,可以帮助我们更好的开展失效分析和材料分析工作。TESCAN的扫描电镜人机交互体验较好。”

来源:仪器信息网 责任编辑:李瑶瑶 我要投稿
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