定义
氨氮是水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。动物性有机物的含氮量般较植物性有机物为。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增时以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮在线监测仪就是安装于定位置的污染源,24小时连续不间断地对污染源行氨氮分析的仪器。氨氮在线监测仪几种主要的测试方法以及方法
原理
在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电的疏水膜转移,成氨敏电的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电安装管。
使用蠕动泵样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有个空气缓冲区。样的体积由可视测量系统控制。
与样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动行校准和清洗。
主流仪器品
口品:德WTW,英RAIKING
内品
如何分辨氨气敏电法仪器的性能
1.量程:电法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电的适应性越强。
2.低检出限:仪器的低检出限越低,代表电的品质越好,般为0.05mg/l。
3.准确度:准确度是在线监测仪器基本的要求,测量值与真实值的误差越小(般要求为10%),仪器的性能越好。
4.重复性:重复性也是在线监测仪器的基本要求,同个质控样,反复测量,在满足准确度误差的前提下,每次测量的数据偏差不应过5%。在10%以内都属于正常。
试剂比色法
原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,业废水和生活污水中氨氮的测定.
仪器
2.1带氮的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮,直形冷凝管和导管.
2.2分光光度计
2.3pH计
配制试剂用水均应为无氨水
3.1无氨水可选用下列方法之行制备:
3.1.1蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
注意事项
:
6.1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
测定步骤
4.1水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4空白实验:以无氨水代替水样,做程序空白测定.
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