微波闭式消解仪,微波消解装置
微波消解装置(简称装置,下同)。可对各种地表水、生活污水、业废水中化学需氧量(CODCr)、总磷(TP)、总氮(TN)行快速效消解测定。 广泛适用于各环保、水资源管理及公共卫生对水质的鉴定与管理。
作原理
装置采用测试方法与家标准(GBll889—11915—89)水质词汇(3—7分)与分析
方法、《水和废水监测分析方法》(三版)中CODcr重铬酸钾法和总磷、总氮的过硫酸钾
消解分光光度法基本相同。
装置采用频率为2450MHZ的微波能源加热方法。在它的作用下消解体系中反应物中
偶分子将速旋转运动,形成激烈摩擦和碰撞,使反应物的温度迅速升,达到效快
速低耗的理想效果。
装置还采用在封闭(密封)状态行消解的方式。其优点之是可以使罐内有定压力
以迅速提反应体系温度,缩短消解时间;其二,在CODcr分析中,有效抑制氯离子被重
铬酸钾氧化为氯气的作用,再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定氯废水的化学需
氧量。
消解、测试方法
化学需氧量(CODcr)
试剂制备
a) 重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.400mol/L):
称取经120℃烘干2小时的基准或优纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中,溶解于大约500mL蒸馏水中,在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为0.400mol/L。用于测定COD浓度在1000~2500mg/L的水样(含2500mg/L以上需稀释的水样)。.
另外称取9.806g,2.45g重铬酸钾(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成
0.200mol/L,0.0500mo1/L的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD浓度在50~1000mg/L和≤50的水样。
b) 掩蔽剂:硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末。
c) 催化剂:称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中,摇匀。
d) 试亚铁灵示剂:
称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.1mol/L]:
称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标
定。
另外称取19.8g,3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成
0.05mol/L,0.0lmol/L,的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法:准确吸取5.00mL,重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中,加蒸馏水稀释至30mL左右,缓慢加入5mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入2滴试亚铁灵示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(S04)2]=
0.400x5.00
V
式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)。
V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)。
f) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液:称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中,溶
解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线,摇匀。标准COD值为1000mg/L。
测试步骤
a) 准确吸取均匀水样5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中,加
入1g掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加),充分摇匀使CI‐与Hg 络合(若掩蔽剂很快
被溶解,即CI‐的含量过,需补加掩蔽剂,直至仍有掩蔽剂不溶为止),5.00ml消解液(注),
5.00m1催化剂,摇匀。
b) 旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。
c) 按“5.2.1、5.2.2”方法操作,对样品行消解。
d) 消解毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却至室温时(如
需速冷可竖放入冷水盆中),用滴定法或比色法测出CODcr值。
滴定法
a) 将样液转移到150ml锥形瓶中,用20mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁,冲
洗液并入锥形瓶中,加入2—3滴试亚铁灵示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴(注),镕液的
颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量,按下式计算出
CODcr值。
b) 计算方法:
CODcr (mg/L)=
(V0V1)×C×8×1000
V2
式中:V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。
V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。 .
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mo1/L)。
8——氧(1/2 0)摩尔质量(g/mo1)。‘
V2——水样体积(mL)。
比色法
a) 用移液管在每支消解罐中加入5.00 mL蒸馏水,盖上密封盖,摇匀,待冷却。
b) 将已预热的分光光度计的波长调至600nm,按要求调“’’及“0.0”,符合要求后行测试。
c) 将溶液移入30nm比色皿中(空白相同),行比色,记下吸光度。
d) 计算方法:
根据绘制的标准曲线,计算出斜率。
CODcr =A·F·K
式中:A——为样品的吸光度。
F——为稀释倍数。
K——为曲线斜率倒数,即A=l时的CODcr值。
e) 标准曲线的制备:分别吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液5、10、20、40、60、80 mL。
于系列100 mL容量瓶中,加二次蒸馏水至刻度,摇匀。COD值分别为50、100、200、
400、600、800、及原液为1000mg/L标准使用液。按测试步聚取样并行消解,比色,绘
制标准曲线.求出直线回归方程。
注:
消解液(K2Cr207)浓度与硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2浓度需根据CODcr浓度而定(见表3)。