解析比表面积测试仪测量方法影响因素
测量方法
固体有定的几何外形,借通常的仪器和计算可求得其表面积。但粉末或多孔性物质表面积的测定较困难,它们不仅具有不规则的外表面,还有复杂的内表面。通常称1g固体所占有的总表面积为该物质的比表面积S (specific surface area,㎡/g)。多孔物比表面积的测量,无论在科研还是业生产中都具有十分重要的意义。般比表面积大、活性大的多孔物,吸附能力强。测定比表面积方法有气体吸附法和溶液吸附法两类。
测试方法
动态法
动态法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在定体积的段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;
动态法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。
由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面。
影响因素
动态法比表面积分析仪
动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,影响其度主要取决于检测方法、管路设计和是否具备操作自动化。
、检测方法:氮吸附动态法内成熟的比表面积测试方法,在比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,内目前有很多仪器只能做直接对比法的检测,现在内也被淘汰了。目前内外比表面积测试统采用多点BET法,内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我家标准(GB/T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法;[1]
二、管路设计:采用不锈钢管路系统,大大提密封性能,有效防止气体分子渗透导致的测量误差;同时不锈钢管不存在老化问题,可靠性和寿命大大提。相比塑料管路,不锈钢管路可防止外界气体分子渗入测试管路内导致的气体浓度变化引起误差,别是水分子,因此更适合在湿度的环境下使用(如我的南方潮湿地区);[2]
三、操作自动化:比表面积检测其实是耗费时间的作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费整天的时间,如果测试过程没有实现自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间.真正自动化智能化比表面积测试仪产品,才符合测试仪器行业的际标准,际产品是自动化的,人操作的仪器外早已经淘汰.真正自动化智能化比表面积分析仪产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的作强度,培训简单,提了作效率.真正自动化智能化比表面积测定仪产品,大大降低了人为操作导致的误差,提测试度;