仪器出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测定样品:
1、仪器预热
打开电源,按箭头键选择“选择项目”能,利用上下箭头键选择所需的项目序号(001为硫化物),按“确认”键确认,仪器入预热状态。
2、空白及样品制备
2.1空白样的制备:
取20mL蒸馏水于干净比色管中,沿比色管壁缓慢加入5.00mL试剂(三),拧紧盖子充分摇匀,静置显色25min,上机测试。
2.2样品的制备:
于1L棕色采样瓶中,加入2mL试剂()和1mL试剂(二),加入1L的水样,水样应充满瓶,瓶塞下不留空气(如硫化物过时试剂可酌情多加至沉淀)。
将沉淀好的水样充分摇匀,取25.00mL于离心管中,放入离心机行分离(若无离心机的情况下,则放入分液漏斗中,待沉淀沉淀到底时,将沉淀分放入比色管中),弃去上层溶液,用20mL的蒸馏水将沉淀转入比色管中。
沿比色管壁缓慢加入5.00mL试剂(三),盖上盖子充分摇匀,静置显色25min,上机测试。
3、空白测量
擦净待测空白比色管外壁,并将比色管上竖线对准比色计上1号线放入比色孔,选择“空白测量”选项,按“确认”键,待吸光度值稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。
4、样品测量
擦净待测的样品比色管外壁,管外竖线对准1号线放入比色孔,选择“样品测量” 选项,按“确认”键,仪器显示其吸光度及样品的浓度值,仪器显示该样品硫化物浓度值(mg/L),按“确认”键则该值被存储于仪器内。
仪器操作
、 概述
仪器利用光学法,采用微电脑自动处理数据,直接显示水样的浓度值。
该仪器广泛适用于地表水、地面水、污水和业废水的测定。
本仪器具有以下优点:
1、 利用冷光、单色光作光源,光学稳定性,不会受到各种光的干扰。
2、 大屏幕液晶中文显示,所有设定、标定、记录操作在同集成环境下实现。
3、 利用V/F转换、软件冗余、软件陷阱等,抗干扰性强。
4、 可贮存10条作曲线及199个历史记录,断电不丢失。
5、 具有出厂校准和用户自定义标定能。
6、 主机机壳采用模后ABS材料,防腐蚀性好。
仪器安装及使用
() 仪器的使用
1. 将光标移至“选择项目”能,按“确认”键予以确认。利用上、下键选择所需的项目序号,按“确认”键确认。
2. 擦净待测的样品空白比色管外壁,按方向插入比色孔插入比色孔,选择“空白测量”选项,按“确认”键,待吸光度值稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。
()仪器的使用
1. 将光标移至“选择项目”能,按“确认”键予以确认。利用上、下键选择所需的项目序号,按“确认”键确认。
2. 擦净待测的样品空白比色管外壁,按方向插入比色孔插入比色孔,选择“空白测量”选项,按“确认”键,待吸光度值稳定后,按“确认”键,仪器自动调零。
3. 将被测样品比色管按方向插入比色孔中,将光标移至“样品测量” 能,仪器显示该样品浓度值,待稳定后,按“确认”键,仪器保存样品浓度值于仪器内。放入下个样品行测定,如不测定按“返回”键仪器返回主菜单。
(二)标定曲线
本仪器可保存20条标准曲线。在实际测定样品前,仪器内至少存有条以上标准曲线,标准曲线可以用曲线标定行标定。
1. 在主菜单界面上,将光标移至“曲线标定”能,按确认键。
根据提示行选择后,仪器入标定状态。
2.将预处理好的比色管的标线按方向对准圆盘上的刻线,插入测定仪的比色孔中,此时仪器显示空白标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,按“确认”键,入下个标样的标定。
3.将预处理好1号标样比色管按方向对准圆盘上的刻线,插入测定仪的比色孔中,用键头键输入该标准溶液的标准值,按“确认”键,仪器显示吸光度值,按“确认”键,仪器入2号标样的标定。
4. 重复上述操作,分别标定其余标样,直至标样标定后(,再按下“确认”键则结束标定,仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程,按“确认”键保存该曲线于仪器内。
注:如在标定过程发现标定错误,可按“返回”键,可返回能选择状态。
五、试剂的配制
除非另有说明,本仪器所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
1、硫化钠标准溶液(5mg/L):配置与标定方法见标《GB/T 16489-1996》。
2、硫化物试剂():随机配送。
3、硫化物试剂(二):随机配送。
4、硫化物试剂(三):将试剂(三)A和试剂(三)B以20:1的比例配制,现配现用,用多少配多少。
六、操作步骤
()水样的测定
1、样品采集与保存
采集瓶应使用棕色瓶子。
采集1L水样时,应加入2 mL试剂()和1mL试剂(二),再加水样。如硫化物较时试剂可酌情多加至沉淀。水样应充满瓶,瓶塞下不留空气。
2、样品测试
⑴ 无色、透明不含悬浮物的水样
将沉淀好的水样充分摇匀,取25mL于离心管中,放入离心机行分离(若无离心机的情况下,则放入分液漏斗中,待沉淀沉淀到底时,将沉淀分放入比色管中),弃去上层溶液,用20mL的蒸馏水将沉淀转入比色管中。沿比色管壁缓慢加入5mL试剂(三),盖上盖子充分摇匀,放置25min后,以蒸馏水做空白,行比色。
⑵ 对于含悬浮物、浑浊度较、有色、不透明的水样,采用酸化-吹气-吸收法测定,具体操作步骤参照标《GB/T 16489-1996》
(二)标定曲线
⑴ 取8支比色管,各加入10mL硫化物试剂()。
⑵ 分别取0.00、0.25、1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00ml硫化物标准液(5mg/L)移入比色管中,移入量不足5mL的加蒸馏水依次补足(相应的硫酸盐标准值为:0、0.05、0. 10、0.20、0.40、0.50、0.60、0.80、1.00mg/L)。
⑶ 沿比色管壁缓慢加入5mL试剂(三),盖上盖子充分摇匀。
⑷ 分别加入5mL蒸馏水,摇匀,放置25min后,选择“标定曲线”,按p4页行标定曲线并存储。
(三)注意事项
1)为了提检测的准确性,应减少样品在检测时的相互影响,空白、标样、样品的比色管及管盖应固定,以减少操作带来的误差。
2)硫化物含量为0.50mg/L时,样品中干扰物质含量允许含量分别为:SO32-20mg/L、S2O32-240mg/L、SCN-400mg/L、NO2-65mg/L、NO3-200mg/L、I-400mg/L、CN-5mg/L、Cu2 2mg/L、Pb2 25mg/L和Hg2 4mg/L。
3)般情况下,标准曲线的相关系数r值应在0.990以上,如果所标定的标准曲线的r值低于0.990,说明标准配制有问题或比色操作不规范,应仔细分析,逐排除。
4)比色管保持洁净,避免用手触及透光面,比色管置入比色计前如皿外壁挂有溶液,应用滤纸擦拭干净,以免成零点漂移及腐蚀仪器。
5)仪器应放置在干燥通风处,同时需避免强光直射。长期不用时,应将比色管擦拭干净置于机外,以保证机内干燥,保护光学元件。