概述
在业水处理(冷却水处理、锅炉水处理、油田注水处理、空调水处理等)中,人们广泛使用阻垢剂和复合水质稳定剂去防止水的结垢,但是,各种阻垢剂和复合水质稳定剂的阻垢性能是不同的,同种阻垢剂在不同的艺条件下的阻垢剂性能也是不同的。为了选择优良的阻垢剂和水质稳定剂,需要有种快速而可靠的测试阻垢性能的方法和仪器。过去,人们常采用静态法测定阻垢剂的阻垢性能,但是,静态法具有以下缺点:(1)数据重现性差;(2)选择性差,不易区别出不同阻垢剂性能的优劣;(3)实验时间长,轮实验需要24小时;(4)没有模拟冷却塔中充分曝气的条件,而快速阻垢测定仪,解决了以上不足的问题。
仪器的特点
本阻垢仪采用鼓泡法原理测定阻垢剂的阻垢性能。与静态法相比,本方法具有以下特点:
1.数据的重现性好
2.易于区别出不同阻垢剂性能的优劣;
3.每轮试验时间可缩短到6-8小时,仅为静态法的1/4-1/3;
4.模拟了冷却塔中的曝气过程。
作原理
大多数水的结垢是由于水中的碳酸氢钙受热分解为碳酸钙沉淀引起的,这过程的化学反应可以表示为:
Ca(HCO3)2 CaCO3(固)↓ CO2↑ H2O
添加阻垢剂则可以抑制碳酸钙垢的析出。阻垢剂的性能愈好,则从中析出的碳酸钙愈少,而保留在水中的碳酸氢钙愈多,水中的钙离子浓度愈。
本方法通过向加有定量阻垢剂的配制水中鼓入定量的空气,以带走水中的二氧化碳,促使上述化学反应向右侧移动,使水迅速达到其自然平衡PH,然后测定水中钙离子稳定浓度———[Ca2 ]稳。
本法以钙离子浓度的大小作为评定阻垢剂性能优劣的标准。在相同实验条件下,添加阻垢剂水中的[Ca2 ]稳的数值愈大,则说明该阻垢剂的性能愈好
安装和使用
1.当仪器开箱后,检查玻璃器皿是否损坏;安装方法:①把三颈烧瓶安放在水浴锅里,并加以固定。②把冷凝器固定好,使冷凝器磨口与三颈烧瓶磨口处紧密连接。③用乳胶管把四支冷凝连接好,头与冷凝水(自来水)相连,另头行排空。
2.使用方法
①打开总电源;②打开加热电源,调节温度;③打开空气开关,调节空气流量;④打开冷凝水。
3.注意事项
(1)打开加热电源时,检查水浴锅中是否有水。
(2)冷凝水压力不可调节太大。
试剂和溶液
1.氢氧化钾:220克/升溶液
2.乙二胺四乙酸二钠(EDTA);C(EDTA)=0.01摩尔/升标准溶液;
3.盐酸;C(HCL)=0.01摩尔/升标准溶液;
4.钙黄绿素
5.氯化钾
6.钙黄绿素酚酞混合示剂;称取0.20克钙黄绿素,0.070克酚酞置于玻璃研罐中,加入经120℃烘干后的绿化钾研细混匀,贮于棕色磨口瓶中。
7.甲基红
8.溴甲酚绿
9.甲基红嗅甲酚绿混合示剂3体积1.00克/升嗅甲酚绿乙醇溶液混合;
10.阻垢剂溶液:1毫升含有0.500毫克阻垢剂(以下基计)阻垢剂溶液的配制方法,用碱量法称取a1±0.001克[注1]的阻垢剂试样于500毫升容量瓶中,加水溶解,用水稀释至刻度,摇匀。
11.碳酸氢钠:25.3克/升溶液
碳酸钠溶液的配制方法:称取25.3克碳酸氢钠于100毫升烧瓶中,用水溶解,定量转移至1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
碳酸氢钠溶液的标定:称取碳酸氢钠溶液5毫升于250毫升三角烧瓶中,加药50毫升水,4滴甲基红溴甲酚绿混合标剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由浅兰色突变为浅紫色即为终点,记下所消耗的盐酸标准溶液的体积V1(毫升)。
测试方法
1.试液的制备
用滴定管加入a2毫升试液[注2]碳酸氢钠溶液于500毫升容量瓶中,移入5毫升浓度为0.500毫克/毫升的阻垢剂溶液,加250毫升水,摇匀。用滴定管缓慢加入a3毫升[注3]氯化钙溶液,用水稀释至刻度,摇匀,即制成1升溶液中含500毫克(以下基计)阻垢剂,0.006摩尔/升钙离子和0.012摩尔/升碳酸氢根的试液。
2.试液的测试
量取约450毫升试液于500毫升三颈烧瓶中,将此烧瓶没入60±0.2℃的恒温水浴中,从烧瓶中的个侧口中放入小气泵的砂芯鼓泡头,烧瓶的中央口上安装上玻璃冷凝器,以防止水的蒸发,另个侧口加上塞子,作为分析水时的取样口。
安装好后,以80升/小时的流量鼓入空气,经6小时后,停止鼓入空气,取出三颈烧瓶,放至室温,此溶液即为钙离子稳定浓度溶液。
移取25毫升此种溶液于250毫升三角烧瓶中加约80毫升水,按上述标定氯化钙溶液的方法[改用10毫升滴定]测定钙离子的稳定浓度,记下所消耗EDTA标准溶液的体积V3(毫升)应采用双样(两份溶液)分别行滴定。
3.结果的表示和计算
以钙离子稳定浓度X6(毫克/升)表示的阻垢剂的阻垢剂能X6,可按下式计算:
X6=CO×V3×40.08/25×1000=1603×C×V3
式中:C—EDTA标准溶液的浓度,摩尔/升
V3—测定钙离子稳定浓度溶液时所消耗EDTA标准溶液的体积,毫升
25—移取钙离子稳定浓度溶液的体积,毫升
40.08—1.00毫升EDTA标准溶液[C(EDTA)=1.00摩尔/升时]相当于钙离子的质量毫克
4.几点说明:
(1)实验过程中应使冷却用的自来水,依次通过各种玻璃冷凝器使三口烧瓶中的水蒸气冷凝。
(2)由于无水氯化钙易吸水,不易称准,故按称重配成的氯化钙溶液浓度行标定。
(3)实验结束后,应将三口烧瓶及砂芯鼓泡头行彻底清洗(包括用稀盐酸、自来水和蒸馏水依次清洗)和烘干,以备下次实验时用,砂芯鼓泡头的正确洗法如下:将砂芯鼓泡头浸泡在1 3盐溶液中,通过将盐酸溶液反复的吸入和压出砂芯,对它彻底洗涤(除去上面的碳酸钙垢),然后再用蒸馏水反复吸入和压出砂芯,行多次清洗,否则残留再砂芯中碳酸钙垢氯化钙或残酸将给下次实验带来很大的误差。
(4)如欲评定阻垢剂对于某具体水样的阻垢性能,则可将上述试液改换成该具体水样后行实验。