单质化肥氮、磷、钾含量的测定
(一)氮素化肥氮含量的测定
1. 硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸氢铵等铵态氮肥含氮量的测定
(1) 待测液的制备
称取经磨细的有代表性肥料样品0.5g,置于100mL三角瓶中,加入蒸馏水约30mL左右,再加入肥料水解剂10滴,振荡至完全溶解为止(或振荡 30分钟),然后转移入 100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,然后过滤于干燥的三角瓶(不干时弃去最初滤液)中。
用1mL吸管吸1.0mL滤液于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀即为铵态氮待测液。
(2) 测定步骤;
用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液2mL于三个小试管中,分别依次加入:
肥料铵态氮1号试剂4滴
肥料铵态氮2号试剂4滴
肥料铵态氮3号试剂4滴
摇匀,静置5 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为18.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料铵态氮的含量(%),对于硝酸铵而言,将测定值×2,即为肥料含氮量。
2. 硝态氮肥中氮含量的测定
(1) 待测液的制备:同铵态氮肥含氮量的测定时待测液制备过程。
(2) 测定步骤
用吸管分别吸取蒸馏水2mL(作空白用)、蒸馏水2mL+1滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液2mL于三个小试管中,分别依次加入:
肥料硝态氮1号试剂2滴
肥料硝态氮2号试剂4滴
肥料硝态氮3号试剂1滴(滴加前须剧烈摇动或70℃热水水浴加热 3分钟摇动几下,使沉淀物充分悬浮后再滴加)
摇匀,静置15 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为12.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料硝态氮的含量(%),若肥料为硝酸铵,则将测定值×2 即为硝酸铵肥料的含氮量。