2016年1月20日，国家食品药品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中，发现周黑鸭等35家餐饮服务单位(火锅店、麻辣烫、熟食店等)经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分，存在涉嫌违法添加行为。
罂粟壳为罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳，含有20 多种生物碱，其中以吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱等为主要成分。长期食用会引起精神失常，出现幻觉，严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾，一些不法商家和饭店为了牟取暴利，吸引更多的食客，在火锅、麻辣烫、熟食等的汤料和辅料中添加罂粟壳。
迪马科技用户潜心研究，开发出火锅底料中罂粟壳成分的检测方法，样品经溶剂提取后，使用迪马科技ProElut PXC阳离子交换固相萃取小柱进行净化，液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)分析，可实现火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。
下面为详细的检测方法，助力罂粟壳成份的检测!
1、适用范围
适用于火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。
2、提取
称取2 g火锅底料样品于50 mL具塞塑料离心管中，加入10 mL浓度为0.1 mol/L的盐酸，经混匀后超声提取30 min，在4℃下以8000 r/min的速度离心6 min，收集水相至另一50 mL离心管中，再往原离心管中加入10 mL盐酸溶液，重复上述操作，合并提取液后加入10 mL石油醚，涡旋10秒后，静置分层(亦可离心分层)，弃取有机相，待固相萃取柱净化。
3、净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.No：68212)
a.活化：依次加入5 mL甲醇，5 mL水，弃去流出液。
b.上样：提取液以约2～3滴/秒的速度通过PXC柱，弃去流出液。
c.淋洗：依次用5 mL甲醇，5 mL水淋洗萃取柱，弃去流出液。
d.洗脱：6 mL 5%氨水甲醇溶液，收集洗脱液。
e.重新溶解：40 ℃下氮气吹干洗脱液，用10%甲醇水溶液重新溶解，LC-MS/MS测定。
4、仪器条件
色谱柱：Spursil C18 150 × 2.1 mm ID，3 μm (Cat.No：82013)
流速：0.3 mL / min
进样量：5 μL
柱温：40℃
流动相：A：0.1%甲酸水溶液，B：甲醇
梯度设置：
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时间（min） |
0 |
0.5 |
3 |
5.5 |
6 |
8 |
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A（%） |
90 |
90 |
10 |
10 |
90 |
90 |
|
B（%） |
10 |
10 |
90 |
90 |
10 |
10 |
*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心
火锅底料中罂粟壳成份的检测相关产品信息
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货号 |
名称 |
规格 |
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样品前处理 |
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68212 |
聚合物基质阳离子交换固相萃取柱 ProElut PXC |
200mg/6mL, 30/pk |
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244358 |
12管防交叉污染真空SPE萃取装置 |
12位 |
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4803 |
1,3,6mL柱管通用连接器 |
15/pk |
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4806 |
考克(控制流量) |
15/pk |
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99011 |
真空/正压两用泵，无油 |
1/pk |
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99013 |
抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) |
1/pk |
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30039 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.22 μm 100/pk |
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30040 |
FitMax针头式过滤器 Nylon |
13 mm,0.45 μm 100/pk |
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色谱柱及保护柱 |
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82013 |
反相高效液相色谱柱 Spursil C18 |
150 × 2.1mm, 3μm |
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HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 |
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50102 |
甲醇 HPLC级 |
4L |
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50144 |
甲酸 HPLC级 |
50mL |
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通用色谱产品 |
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52401B |
瓶架/蓝色（现货） |
50孔 |
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52401A |
瓶架/白色（现货） |
50孔 |
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1034 |
样品瓶（棕色/螺纹） |
2 mL, 100/pk |
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1035 |
样品瓶盖/含垫（已经组装） |
100/pk |
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H80465 |
HPLC 进样针 |
25μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
