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超临界细微粒子制备技术说明

教育装备采购网 2018-07-16 11:14 围观990次

一、简介:

超细微粒,特别是纳米级粒子的研制,在当前的高新技术中已形成为一个热门领域,在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物医学领域得到广泛应用,利用超临界流体制备细微粒子这一技术,可以进行颗粒、微球、微胶囊、多孔材料、脂质体及其它微细材料的加工和制备。超细粒子的制备有多种方法,超临界流体沉积技术作为一种高新技术,能够更准确的控制结晶过程,能够生产出平均粒径很小的细微粒子,而且还可控制其粒度尺寸的分布,所以从超临界溶液中进行沉积是一种很有前途的新技术。

超临界流体沉积技术应用最广的有以下两种:

RESS(超临界溶液快速膨胀)法和GAS(气体抗溶剂结晶)法,由GAS法派生而来的过程有SAS、ASES(PCA)、SEDS等。 RESS法制备超细微粒利用了溶质的溶解度随SCF(超临界流体) 密度变化的关系,当从超临界流体状态迅速膨胀到低压、低温的气体状态,溶质的溶解度急剧下降,这个转变使溶质迅速成核和生长成为微粒而沉积。 GAS法主要原理:当高压气体溶入含有溶质的溶液相内,使其中的溶剂发生膨胀,于是降低了溶质在其中的溶解度,导致该溶质的结晶析出。SAS法工作原理及影响因素与GAS几乎完全一样,只是喷射入溶液中的是超临界二氧化碳,而不是气态CO2。GAS过程操作压力远低于RESS过程,大约10MPa左右。 ASES过程即气溶胶溶剂萃取过程,又叫PCA过程,GAS法是将气态CO2喷射入溶液中,ASES过程则与其过程相反,它是将溶液喷射到超临界二氧化碳中。在结晶釜中预先充入一定压力的CO2流体,待结晶釜的压力和温度达到稳定并形成超临界状态后,将一定浓度的溶液通过一喷嘴喷入结晶釜中,形成细小的液滴。由于高压CO2与有机溶剂能够互相混溶,一方面CO2迅速地溶入液滴,使之发生膨胀,溶剂的溶解能力迅速降低,另一方面液滴中的有机溶剂也迅速地溶入高压CO2,极短时间内形成极高的过饱和度,使溶质快速地析出,形成极细的均匀的颗粒。如果在有机溶液中预先加入少量的CO2则喷射后会产生多孔性的颗粒。形成的颗粒过滤在结晶釜底部过滤器上,二氧化碳和溶剂的混合流体流出结晶器,进入减压釜进行气液分离。 在ASES过程中,影响颗粒形态、粒度与粒度分布的操作参数除了温度、压力和溶液初始浓度之外,与RESS过程一样,喷嘴的结构和尺寸对结果有着重要的影响。 ASES过程与GAS过程不同之处:在ASES过程中颗粒形成与干燥同时进行,最终形成的颗粒中残余的有机溶剂含量少。而GAS过程的结晶沉淀过程都是在液相中发生的,需要经过长时间的洗涤操作才能得到干燥的固体颗粒。 SEDS过程(超临界流体强化溶液分散的沉淀过程)是将超临界CO2、含有溶质的水溶液和有机溶剂一起喷入结晶器,并经短暂的接触和混合过程。由于有机溶剂大大高于溶质水溶液的流量,使二者接触混合后溶质迅速析出,而高压CO2的流量又大大高于有机溶剂的流量,使溶液和有机溶剂混合后立即被高速喷射的CO2冲散为液滴,与此同时液滴中少量的有机溶剂和水迅速溶于CO2之中,使析出的溶质颗粒得以快速干燥。 超临界流体沉积技术应用最广的有以下两种:RESS(超临界溶液快速膨胀)法和GAS(气体抗溶剂结晶)法。 本装置主要采用RESS(超临界溶液快速膨胀)法,但可兼顾GAS(气体抗溶剂结晶)法。

二、主要技术参数:

1、 超临界形成釜及可视结晶器最高工作压力:30MPa。

2、 工作温度:室温-80℃

3、 结晶器容积1000mL

4、 超临界形成釜容积:1000mL

点击进入南通仪创实验仪器有限公司展台查看更多 来源:教育装备采购网 作者:南通仪创 责任编辑:张肖 我要投稿
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