1. 药剂的配制
1)8%重铬酸钾:称取重铬酸钾8g,将药剂置于三角瓶中,加入适量蒸馏水(注意冲净塑料袋上粘附的药剂)完全溶解后,转入100mL 容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
2)0.5%碳标准液(储备液):取葡萄糖粉一袋,将药剂置于三角瓶中(注意冲净塑料袋内粘附的药剂)加蒸馏水约50mL,浓硫酸1.0mL,转入100mL 容量瓶中(药液转移时要冲净三角瓶内的残液)以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
2. 待测液的制备
肥料有机质大致含量称样量的确定(农业标准NY525-2012 有机肥料)
确定称样重(0.10g),准确称取研碎肥料样(精确到0.001g)于三角瓶中,加水3.0mL 润湿,同时分别吸取3.0mL 蒸馏水(作空白液用)、3.0mL 碳标液(作标准液用)于另两个三角瓶中,然后依次往这三个三角瓶中加入10.0mL 重铬酸钾溶液和10.0mL 浓硫酸,边加边摇动,约1分钟后,置于沸水浴中加热30分钟(可在有样品瓶口加一弯颈小漏斗),最后转移到100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容,即同时制备出空白液、标准液、待测液。
3. 测定步骤
用吸管分别吸取空白液、标准液、待测液于比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 4,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为表中给定值(39.00)。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料有机质的含量(%)。
[注1]若事先不知其含量,可先按称0.10g 称样,标准调值为39.00,若测定值小于10%或大于60%则需重
新称样,另行测定。
[注2]由于硫酸稀释热法跟常规灰化法相比,氧化不完全,最终结果需乘以一个校正系数(农业部标准NY525-2012 中该系数为1.5,本速测方法已经乘以1.5,不需要再乘)。