样品一旦清洁后，就要转移至外置的杜瓦瓶(或其它恒温浴)中使其处于恒温状态。然后，使少量的气体(被吸附物，即吸附质)逐步进入被抽真空的样品管。进入样品管的吸附质分子很快便到达固体样品(即吸附剂)上每一个孔的表面。如果样品既有微孔也有介孔，那么其吸附等温线应该包含如下几个阶段：
1)
极低压力下的微孔填充(相对压力小于 0.01)区：含微孔样品的等温线初始段呈明显大而陡的上升，然后弯曲成平台。这一段曲线的数据可以表征微孔体积和微孔分布。因为其孔径接近于气体分子直径，所以选择正确的吸附质气体是十分必要的。
2)
单层吸附区：随着越来越多的气体分子被导入系统，当微孔被填满，吸附质分子会在整个吸附剂表面形成一个薄层。吸附等温线呈现像膝盖似的弯曲。
3)
多层吸附区：紧接着吸附曲线进入平台区，表明在这里发生了表面多层吸附。BET 理论恰恰需要在这个阶段的吸附曲线数据计算比表面积。
4)
毛细管凝聚区：当相对压力大于0.4时，持续地多层吸附伴随着毛细管凝聚过程。毛细管凝聚即在孔道中的被吸附气体随分压比增高转化为液体的过程，描述这一过程的经典方程是开尔文方程。该方程量化了平衡气体压力与可以凝聚气体的毛细管尺寸的比例。利用Barrett,Joyner and Halenda (BJH) 法等计算方法可以根据平衡气体压力计算孔径，得到累积的或微分孔径分布图。
随着吸附质平衡压力趋于饱和，吸附剂的孔道将被吸附质完全填充。如果知道吸附质的密度，就可以计算出其所占的体积，然后就可以相应地计算出样品的总孔体积。如果此时我们将吸附过程逆向操作，从系统中逐步减少气体量，就可以得到脱附等温线。由于吸附和脱附的机理不同，吸附和脱附等温线很少能够重叠。等温线的回滞现象与固体颗粒的孔形有关。
